连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯

作     者：姚翰林 辛忠 YAO Hanlin;XIN Zhong

作者机构：华东理工大学上海市多相结构材料化学工程重点实验室上海200237 华东理工大学化工学院化学工程联合国家重点实验室上海200237 

基　　金：上海市领军人才(2013) 超限制造:新一代微化工芯片应用基础及器件设计评价(Y100-2-20075) 

出 版 物：《精细化工》 (Fine Chemicals)

年 卷 期：2022年第39卷第6期

页      码：1290-1296页

摘      要：设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器,并应用于成核剂中间体2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酰氯(简称二芳基磷酰氯)的高效合成中。在流速≥0.4 m/s(180 mL/min)且沉淀含量<10%时,沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动,成功解决了反应通道易堵塞的难题。毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性,高流速下可实现反应物料的快速均匀混合,同时又大幅增加了生产通量。得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺:盘管后20%管段使用空管以减小系统整体的压降,混合采用T型射流,停留时间3.5 min,反应温度90℃,n[2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称二芳基酚)]∶n(三乙胺)∶n(POCl_(3))=1∶2.8∶1.10,二芳基酚和POCl_(3)的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L。产物收率从间歇式反应的90%提升至连续流反应的96%,空时产率提升了约43倍。

主 题 词：二芳基磷酰氯 连续流制备 静态混合 工艺优化 沉淀反应 强湍动流场 精细化工中间体 

学科分类：081702[081702] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 

核心收录：

D　O　I：10.13550/j.jxhg.20211296

馆 藏 号：203112337...