微波水解-液相色谱-原子荧光光谱法测定硒蛋白中的硒代氨基酸

作     者：刘瑶 杜兴媛 张朝阳 刘淑琴 陈娥 胡百顺 刘小芳 秦邦 刁英 靳素荣 胡中立 陈永波 LIU Yao;DU Xingyuan;ZHANG Chaoyang;LIU Shuqin;CHEN E;HU Baishun;LIU Xiaofang;QIN Bang;DIAO Ying;JIN Surong;HU Zhongli;CHEN Yongbo

作者机构：恩施土家族苗族自治州农业科学院湖北恩施445000 武汉轻工大学生命科学与技术学院武汉430048 武汉大学生命科学学院武汉430072 

基　　金：鄂西民族专项资助项目(2017AKB073) 恩施土家族苗族自治州农业科学院青年科技创新基金项目(2021-005) 

出 版 物：《中国无机分析化学》 (Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry)

年 卷 期：2022年第12卷第5期

页      码：98-104页

摘      要：针对酶解法测定硒代氨基酸操作复杂,时间长,水解不完全且水解产物不稳定等问题,建立一种微波水解-液相色谱-原子荧光光谱仪测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法。样品经HCl(6 mol/L)微波水解后,调节pH值至7.5,采用阴离子色谱柱,pH=6.0的(NH_(4))_(2)HPO_(4)(40 mmol/L)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,等度洗脱12 min的条件对硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)进行分离,用原子荧光光谱仪测定其含量。微波水解条件采用星点设计-响应面法进行优化,优选最佳水解条件为:称样量20 mg,水解温度150℃,水解时间40 min。SeCys_(2)、MeSeCys和SeMet均在0~100 ng浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.07、0.03和0.14 mg/kg,RSD分别为5.6%、4.6%、3.7%(n=6)。用来测定硒代氨基酸,耗时短,成本低,水解完全,操作简单,水解产物稳定,能够科学评价硒蛋白中硒代氨基酸的组成,对硒蛋白产品的质量控制和溯源提供了科学方法,值得推广应用。

主 题 词：硒蛋白 硒代氨基酸 微波水解 星点设计-响应面法 

学科分类：081704[081704] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 070302[070302] 0703[理学-化学类] 0803[工学-仪器类] 

D　O　I：10.3969/j.issn.2095-1035.2022.05.015

馆 藏 号：203114460...