2-氨基-1,3,4-噻二唑绿色制备工艺研究

作     者：霍二福 程伟琴 冯明 王延花 刘晨义 王柏楠 朱冰 王宏力 HUO Er-fu;CHENG Wei-qin;FENG Ming;WANG Yan-hua;LIU Chen-yi;WANG Bo-nan;ZHU Bing;WANG Hong-li

作者机构：河南省化工研究所有限责任公司河南郑州450052 河南省科学院质量检验与分析测试研究中心河南郑州450008 平顶山市铭源化工有限公司河南平顶山467002 河南应用技术职业学院河南郑州450042 

基　　金：河南省科技攻关项目(182102311010) 河南省科学院基本科研费项目(220608001,220608036) 

出 版 物：《应用化工》 (Applied Chemical Industry)

年 卷 期：2023年第52卷第1期

页      码：138-142,151页

摘      要：针对氨基硫脲生产过程中产生大量的高盐、高COD废水的问题,设计了排氨法生产氨基硫脲新工艺,将副产氨气排出反应体系,通过氨吸收塔制备氨水,代替液碱应用于制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的中和工序,实现副产氨气高效回收、利用,盐酸使用量减少84%,废水中NH4Cl的含量减少86%,废水产生量减少63%,大幅度降低高盐、高COD废水的产生量,降低生产成本,实现清洁生产。通过投料比、排氨时间、回流时间、异构化剂丙酮加入量和反应母液循环利用等工艺条件的对比实验,获得制备氨基硫脲的最佳工艺条件:硫氰酸铵和水合肼摩尔比1∶0.7,排氨时间为4 h,回流反应时间为3 h,异构化剂丙酮加入量为7 kg,反应母液与水的加入质量比为2∶1。通过投料比、盐酸投料量、反应时间、中和反应所用碱的种类等工艺的优化研究,获得制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的最佳工艺条件:n(氨基硫脲)∶n(甲酸)=1∶1.1,盐酸加入量为80 L,反应时间为5 h,用氨水或氨气代替氢氧化钠溶液调节反应液的pH。通过绿色制备工艺研究,实现氨基硫脲和2-氨基-1,3,4-噻二唑的收率和产品纯度的提升。

主 题 词：2-氨基-1 3 4-噻二唑 氨基硫脲 氨气回收利用 绿色制备工艺 工艺优化 

学科分类：081702[081702] 081704[081704] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 070303[070303] 0703[理学-化学类] 

D　O　I：10.3969/j.issn.1671-3206.2023.01.027

馆 藏 号：203118237...