激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定涂层氧化锆颗粒铌层中24种微量杂质元素

作     者：赵峰 王占明 王挺 龙绍军 ZHAO Feng;WANG Zhanming;WANG Ting;LONG Shaojun

作者机构：中国核动力研究设计院成都610213 

基　　金：装备发展部研究基金资助项目 

出 版 物：《中国无机分析化学》 (Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry)

年 卷 期：2023年第13卷第4期

页      码：374-381页

摘      要：针对涂层氧化锆颗粒涂层分析需求,建立了LA-ICP-MS分析Nb涂层和Zr基质中24种微量杂质元素测定方法,获得了最佳剥蚀条件(激光束斑44μm、能量密度6 J/cm2、剥蚀频率5 Hz),利用NIST610标样作为外标、Nb和Zr作内标分别校正了Nb涂层及Zr基质层。方法检出限1.5μg/g (Fe)、1.16μg/g(Cr)、0.36μg/g(Ni),其他21种元素检出限0.01~695.7μg/g。成功测定了60件Nb涂层和Zr基质样品中24种微量杂质元素,获得了26种元素深度剥蚀信号-时间轮廓图,激光剥蚀涂层时间为16~110 s。建立了涂层厚度测试方法,利用LA-ICP-MS技术结合环境扫描电镜能谱技术测定了球体涂层的厚度,获得了准确的LA深度剥蚀率0.371 4μm/s,并成功测定了60件样品中涂层的厚度(5.942~40.854μm),实现了涂层氧化锆涂层成分定量。

主 题 词：涂层氧化锆 铌层 LA-ICP-MS 涂层厚度 

学科分类：081704[081704] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 070302[070302] 0703[理学-化学类] 

D　O　I：10.3969/j.issn.2095-1035.2023.04.012

馆 藏 号：203118910...