基于Perkin反应的α-细辛脑合成工艺优化

作     者：龚玉印 龚子东 王文静 GONG Yuyin;GONG Zidong;WANG Wenjing

作者机构：河南化工技师学院河南开封475000 河南应用技术职业学院河南郑州450042 

基　　金：河南省科技攻关项目(182012310811) 河南省高等教育教学改革研究与实践重点项目(2017SJGLX177) 河南应用技术职业学院“首席技师”资助项目(2020-SXJS-ZY02) 

出 版 物：《化学研究》 (Chemical Research)

年 卷 期：2023年第34卷第3期

页      码：204-210页

摘      要：以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,利用Perkin反应,通过控制反应温度和丙酸酐的比例,使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行,以提高反应收率和产品质量。对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素,设计了三水平三因素的正交试验,所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证。2,4,5-三甲氧基苯甲醛∶丙酸酐∶丙酸钠投料比为1∶1.2∶2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺,反应收率为65.8%,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2%。经工艺条件优化后,以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,通过Perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高,产品质量符合2015年版国家药品质量标准,可用于大规模工业化生产。

主 题 词：α-细辛脑 Perkin反应 正交试验 合成工艺 

学科分类：081704[081704] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 070303[070303] 0703[理学-化学类] 

D　O　I：10.14002/j.hxya.2023.03.003

馆 藏 号：203121848...