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吡啶类离子液体催化乙酸冰片酯合成的工艺研究

吡啶类离子液体催化乙酸冰片酯合成的工艺研究

作     者:刘永谦 谢梓杰 钟洋均 刘付伟清 王涛 LIU Yongqian;XIE Zijie;ZHONG Yangjun;LIUFU Weiqing;WANG Tao

作者机构:广东省妇幼保健院药学部广东广州511442 广州中医药大学中药学院广东广州510006 广东省妇幼保健院妇科广东广州511442 

基  金:国家自然科学基金资助项目(30701100) 广州中医药大学“双一流”与高水平大学学科协同创新团队项目(2021xk87) 

出 版 物:《中药新药与临床药理》 (Traditional Chinese Drug Research and Clinical Pharmacology)

年 卷 期:2023年第34卷第7期

页      码:970-975页

摘      要:目的优化乙酸冰片酯的合成工艺,探索离子液体在酯化反应中的应用,为发展乙酸冰片酯的绿色合成工业提供参考。方法基于文献分析,设计、合成了吡啶类离子液体,并探讨其应用于酯化反应的可能性。采用响应面法的Box-Behnken试验设计,通过数学模型优化合成工艺。试验以乙酸冰片酯的收率为指标,进行单因素试验,考察不同反应物投料比、反应时间、催化剂用量的影响;在此基础上,利用响应面法进行多因素试验,建立数学模型进行寻优计算,得到各因素的最佳组合;最后进行验证试验。结果合成乙酸冰片酯的最佳条件为:冰片和乙酸酐质量比为1∶3,反应时间为11 h,催化剂用量为冰片质量的10%。验证试验所得实际收率为85.10%,与预测值接近。结论吡啶类离子液体作为催化剂,催化活性高、易分离、对环境友好,本合成工艺具有操作简单、原料易得、产品收率高、反应条件温和的特点,具有重要的应用价值。

主 题 词:乙酸冰片酯 离子液体 催化剂 响应面法 合成工艺 

学科分类:1008[医学-中药学类] 1006[医学-中西医结合类] 100602[100602] 10[医学] 

核心收录:

D O I:10.19378/j.issn.1003-9783.2023.07.013

馆 藏 号:203122619...

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