高固含量NTO的连续流合成及性能表征

作     者：杨炜 赵登鹏 卢欢唱 张祯琦 黄靖伦 马卿 田均均 荆苏明 范桂娟 YANG Wei;ZHAO Deng-peng;LU Huan-chang;ZHANG Zhen-qi;HUANG Jing-lun;MA Qing;TIAN Jun-jun;JING Su-ming;FAN Gui-juan

作者机构：中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621999 中北大学环境与安全工程学院山西太原030051 

基　　金：国家自然科学基金(22105187) 

出 版 物：《含能材料》 (Chinese Journal of Energetic Materials)

年 卷 期：2024年第32卷第3期

页      码：242-248页

摘      要：为改善3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)釜式硝化工艺的高放热安全风险、间歇合成效率低的问题,依据NTO硝化合成不同阶段的反应体系特点与动力学特征,设计了针对高固含量体系的连续流反应装置系统。以2,4-二氢-1,2,4-三唑-5-酮(TO)为原料,结合微通道反应技术与管式反应技术实现了NTO连续流合成,并优化了连续流合成工艺条件及装置。在硝化反应温度为45℃、反应停留时间为9 min,物料摩尔比n(TO):n(HNO_(3))=1:6的条件下,以81.4%的收率合成了NTO,纯度99.53%。利用核磁(NMR)、元素分析(EA)、红外(FTIR)等结构分析方法确认了合成产物结构,采用粉末X射线衍射(XRD)、热质联用(TG-DSC)、BAM感度仪、偏光显微镜对连续流合成产物和釜式合成产物进行了性能表征与对比。结果表明,在10℃·min^(-1)的升温速率下,其热分解峰温为276.23℃,热分解过程质量损失为85.12%,撞击感度大于40 J,摩擦感度大于360 N。与釜式合成NTO相比,连续流合成NTO的热分解峰温提高2.95℃,热分解过程质量损失增加4.44%,撞击与摩擦感度相当,晶体形貌规整、粒度分布更均一。连续流合成时间较釜式工艺缩短90%,收率较釜式工艺提高3.4%,制备效率与安全性有所提高。

主 题 词：3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO) 连续流合成 高固含量 防堵塞 性能分析 

学科分类：082604[082604] 07[理学] 08[工学] 0826[工学-生物医学工程类] 0703[理学-化学类] 

核心收录：

D　O　I：10.11943/CJEM2024035

馆 藏 号：203127044...