6-(1-苯基-乙基)-8H-吡咯并[3,4-b]吡啶的合成

作     者：夏超 魏波 石玉 李祎亮 王松青 

作者机构：天津大学药物科学与技术学院天津300192 天津药物研究院天津市新药设计与药物发现重点实验室天津300193 

基　　金：天津市科技支撑计划重点项目(13ZCZDSY00100) 

出 版 物：《化学试剂》 (Chemical Reagents)

年 卷 期：2015年第37卷第10期

页      码：873-876页

摘      要：以2,3-吡啶二羧酸作为起始原料,通过环合、氢化及内酰胺还原反应合成标题化合物,作为合成莫西沙星侧链(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的新型中间体。对各个中间体制备过程中原料的用量比进行了探究:在2,3-吡啶二酸酐的制备中,2,3-吡啶二羧酸与SOCl2的物质的量比为1∶1.35;在6-(1-苯基-乙基)-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮的制备中,2,3-吡啶二酸酐与SOCl2的物质的量比为n(2,3-吡啶二酸酐)∶n(SOCl2)=1∶1.10;在目标产物的制备中,n(6-(1-苯基-乙基)-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮)∶n(Na BH4)∶n(BF3·Et2O)=1∶3.2∶3.2×0.95。另外,在氢化还原反应中,选用冰醋酸作为反应溶剂,目标化合物总收率73.7%,并通过1HNMR对中间体及产物结构进行了确证。该研究为(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成提供了新思路。

主 题 词：6-(1-苯基-乙基)-8H-吡咯并[3,4-b]吡啶 (S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷 莫西沙星中间体 

学科分类：1007[医学-药学类] 100701[100701] 10[医学] 

D　O　I：10.13822/j.cnki.hxsj.2015.10.003

馆 藏 号：203153533...