气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹中五氯苯酚及其钠盐的残留量

作     者：朱晓华 梁倩 王凯 宋新成 夏丽萍 王静 

作者机构：江苏省水产质量检测中心南京210017 江苏省淡水水产研究所南京210017 谱尼测试集团股份有限公司北京100080 连云港市海洋环境监测预报中心连云港222001 

基　　金：江苏省自然科学基金项目(BK20141500) 江苏省创新能力建设计划(BM2015018) 江苏省农业科技自主创新资金(CX(15)1011)~~ 

出 版 物：《食品安全质量检测学报》 (Journal of Food Safety and Quality)

年 卷 期：2016年第7卷第9期

页      码：3650-3655页

摘      要：目的测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐的残留量。方法样品在酸性介质中经正己烷提取、HLB固相萃取柱净化后,用甲醇洗脱,吹干后用碳酸钾溶液溶解,经衍生化反应生成的衍生物由正己烷提取,采用选择离子监测模式进行质谱测定。选择^(13)C_6-PCP作为内标物,通过对离子源及其温度、定性离子和定量离子的选择,建立气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法。结果五氯苯酚乙酸酯在0.2~20.0μg/L范围内的线性关系良好,相关系数r=0.999,五氯苯酚在添加水平为5.0、10.0和50.0μg/kg时的平均回收率在87.2%~96.9%之间,测定相对标准偏差(n=6)在2.8%~6.3%之间,方法检测限为1.0μg/kg。结论该方法的检测准确度和精密度良好,能够用于河蟹样品中五氯苯酚及其钠盐残留的定性与定量测定。

主 题 词：河蟹 五氯苯酚 五氯酚钠 残留 气相色谱-质谱法 

学科分类：0832[0832] 081704[081704] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 070302[070302] 0703[理学-化学类] 083204[083204] 

D　O　I：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2016.09.037

馆 藏 号：203208309...