新型耐热含能中间体—4,4＇-二氯-2,2＇,3,3＇,5,5＇,6,6＇-八硝基偶氮苯(DCONAB)合成工艺改进

作     者：靳雅蕙 于雁武 刘玉存 魏华男 高喆 罗进 JIN Ya-hui;YU Yan-wu;LIU Yu-cun;WEI Hua-nan;GAO Zhe;LUO Jin

作者机构：中北大学化工与环境学院太原030051 

基　　金：国家自然联合基金(U1330135)资助 

出 版 物：《科学技术与工程》 (Science Technology and Engineering)

年 卷 期：2016年第16卷第32期

页      码：224-228页

摘      要：介绍了以4-氯苯甲酸为原料经三步合成4,4 -二氯-2,2 ,3,3 ,5,5 ,6,6 -八硝基偶氮苯(DCONAB)的新方法。用浓硫酸和硝酸钠硝化体系代替了原工艺发烟硝酸硝化体系,提升了合成过程的安全性、降低了产物的后处理难度。采用了单因素和正交实验设计方法优化了实验,并确定了最佳工艺条件,即4-氯-3,5-二硝基苯胺定量5 g,Na NO3用量为31.2 g,反应温度95℃,反应时间3.5 h,将收率从53%提高到了78%,纯度≥95.8%(HPLC)。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和高效液相色谱(HPLC)等方法对合成产物4-氯-3,5-二硝基苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯胺及DCONAB进行了结构表征。

主 题 词：DCONAB 耐热炸药 制备方法 含能中间体 工艺改进 

学科分类：082604[082604] 08[工学] 0826[工学-生物医学工程类] 

D　O　I：10.3969/j.issn.1671-1815.2016.32.037

馆 藏 号：203208568...