非水毛细管电泳法测定利培酮原料药有关物质

作     者：谭燕美 宫菲菲 董敏 由春娜 刘万卉 TAN Yan-mei GONG Fei-fei DONG Min YOU Chun-na LIU Wan-hui

作者机构：烟台大学新型制剂与生物技术药物研究山东省高校协同创新中心分子药理和药物评价教育部重点实验室(烟台大学)山东烟台264005 绿叶制药集团有限公司山东烟台264003 

基　　金：国家"重大新药创新"科技重大专项资助项目(2013ZX09402201) 

出 版 物：《烟台大学学报（自然科学与工程版）》 (Journal of Yantai University(Natural Science and Engineering Edition))

年 卷 期：2017年第30卷第2期

页      码：117-123页

摘      要：建立非水毛细管电泳的方法分离利培酮有关物质,并采用试验设计优化该方法.采用单因素试验结合响应面分析法,对毛细管电泳系统分离利培酮及其杂质的方法进行优化.最优电泳条件为:未涂层的石英毛细管柱(38.5 cm×50μm),甲醇为溶剂,200 mmol/L Tris-150 mmol/L Cit缓冲液作为电泳介质,运行电压为25 k V,温度20°C,检测波长260 nm,50 mbar压力进样5 s,并从精密度、线性与范围、定量限、检测限、准确度和稳定性等方面对方法进行验证.结果显示利培酮及其杂质基本能达到基线分离.杂质A、B、C、D、E、H、K和G在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0,n=6),检测限分别为0.31、0.29、0.23、0.28、0.26、0.38、0.25和0.23μg/m L;定量限分别为0.91、0.90、0.82、0.88、0.85、0.96、0.84和0.81μg/m L,加样回收率为96.5%~108.3%.各杂质峰迁移时间和峰面积的日内和日间精密度的RSD均小于3.0%.本方法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于利培酮有关物质的控制.

主 题 词：非水毛细管电泳 利培酮原料药 有关物质 响应面分析法 

学科分类：1007[医学-药学类] 100704[100704] 10[医学] 

D　O　I：10.13951/j.cnki.37-1213/n.2017.02.007

馆 藏 号：203222236...