气相色谱法分析三甲基乙酰氯及其合成液的研究

作     者：薛勇江 张玉亨 祝安娜 张进 XUE Yong-jiang;ZHANG Yu-heng;ZHU An-na;ZHANG Jin

作者机构：抚顺市化工研究设计院辽宁抚顺113006 

基　　金：国家重点科技项目(85-522-01-05) 合成叔碳酸项目的下游产品曾被列为1999年抚顺市重点科技项目 

出 版 物：《化学工程师》 (Chemical Engineer)

年 卷 期：2005年第19卷第6期

页      码：25-27页

摘      要：本文利用气相色谱法对三甲基乙酰氯及其合成液进行了分析和研究。以三氯化磷为酰氯化剂,用三甲基乙酸合成三甲基乙酰氯的合成液中含有:三甲基乙酸、三氯化磷、三甲基乙酰氯、磷酸、三甲基乙酸酐、氯化氢以及其它低级脂肪酸的酰氯化物。曾试图利用填充柱进行分离定量,但因样品的性质活泼,有强烈地腐蚀性而失败;采用新方法,在样品中加入起缓冲作用的惰性物质,提高系统检测灵敏度,利用毛细管柱进行分离定量。分析条件:弹性石英毛细管柱25m×0.31mm内涂OV-1;采用分流进样技术,分流比为80:1;进样器温度150℃;检测器温度200℃;升温程序为初温70℃保持5min,升温速率20℃·min-1,终温140℃保持20min。方法中各主要产物与原料达到基线分离,难分离物质对达到峰谷分离。多次测定结果的相对误差是0.42%,相对标准偏差是0.27%。并对样品的存放条件进行了考察;对柱子的使用寿命进行了考察。

主 题 词：三甲基乙酰氯 气相色谱法分析 合成液 三甲基乙酸 石英毛细管柱 相对标准偏差 三氯化磷 低级脂肪酸 检测灵敏度 惰性物质 缓冲作用 分析条件 进样技术 升温程序 升温速率 基线分离 相对误差 测定结果 存放条件 使用寿命 

学科分类：081702[081702] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 0822[工学-核工程类] 

D　O　I：10.3969/j.issn.1002-1124.2005.06.010

馆 藏 号：203325424...