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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究

2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究

作     者:吴纯鑫 吴秋萍 赵德明 张建庭 金宁人 WU Chun-xin;WU Qiu-ping;ZHAO De-ming;ZHANG Jian-ting;JIN Ning-ren

作者机构:浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310012 

基  金:江苏省科技支撑计划项目(BE2011129) 浙江省生物燃料得用技术研究重点实验室项目(2010E10003) 浙江省教育厅基金资助项目(Y201121211) 

出 版 物:《高校化学工程学报》 (Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities)

年 卷 期:2015年第29卷第1期

页      码:170-176页

摘      要:研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(***)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备***的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的***产品。2-MDNR和***结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。

主 题 词:2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交 

学科分类:081704[081704] 07[理学] 0817[工学-轻工类] 08[工学] 070303[070303] 0703[理学-化学类] 

核心收录:

D O I:10.3969/j.issn.1003-9015.2015.01.026

馆 藏 号:203428220...

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