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光敏剂二氢卟吩f的合成工艺优化

光敏剂二氢卟吩f的合成工艺优化

作     者:韩贵焱 孟志 刘明辉 刘俊宏 盛春泉 姚建忠 HAN Guiyan;MENG Zhi;LIU Minghui;LIU Junhong;SHENG Chunquan;YAO Jianzhong

作者机构:第二军医大学药学院上海200433 福建中医药大学药学院福建福州350108 

基  金:国家自然科学基金(81172950) 上海市科委重点科技攻关项目(11431920401) 

出 版 物:《药学实践杂志》 (Journal of Pharmaceutical Practice)

年 卷 期:2016年第34卷第2期

页      码:135-137页

摘      要:目的改进光敏剂二氢卟吩f(1)的制备工艺。方法采用"一锅法",以脱镁叶绿酸a(3)为原料,在氢氧化钾醇液中通O2使E环氧化开裂后直接回流降解,制得化合物1。选择氧化开环反应时间、醇的种类、碱浓度及回流反应时间为影响1合成产率的4个主要考察因素,每个因素各取3个水平,采用正交试验设计优化制备1的反应条件。结果 3粗品经10倍质量的25%氢氧化钾乙醇液于0℃下通O2反应30min后,迅速通N2回流反应20min,最终经硅胶H柱色谱分离制得1,产率达40.8%。结论该工艺具有操作安全、简便、收率高等优点。

主 题 词:光敏剂 二氢卟吩f 正交试验 工艺优化 

学科分类:1007[医学-药学类] 100701[100701] 10[医学] 

D O I:10.3969/j.issn.1006-0111.2016.02.010

馆 藏 号:203428666...

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