组合蒸馏技术用于气相色谱分析的样品前处理

作     者：杨志岩 闫仲丽 王建清 YANG Zhiyan;YAN Zhongli;WANG Jianqing

作者机构：天津科技大学现代分析技术研究中心天津300457 天津科技大学包装与印刷工程学院天津300222 

基　　金：科技部"十五"国家科技攻关重大项目子课题资助项目(No2004BA210A05) 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2007年第25卷第5期

页      码：654-656页

摘      要：研究了一种组合蒸馏方法的样品前处理技术,并将其研制成样品预处理装置,运用载体、携带体和组合蒸馏技术实现待测样品中微量成分的提取、分离和富集。将分子蒸馏收集端的冷端接收器设计为可更换结构,避免了样品的交叉污染问题。在乙酸乙酯中添加4种有机磷农残标样作为评价样品,所研制的装置能自动将农残组分富集到2mL邻苯二甲酸二甲酯中。利用气相色谱分析的结果,对该样品前处理装置的分离富集参数进行了优化。实验结果表明,该方法能完全除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;能将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率为90%～117%,相对标准偏差为1.3%～10%;最小检出浓度为1ng/mL;可以处理高于100g的样品量;可以得到几十毫克至上百毫克的目标组分;有机试剂的回收利用率大于95%;操作简单方便。用模拟样品做了实际应用实验。该技术适合沸程为120～600℃组分的富集。所研制的装置适用于大量样品中痕量组分的半制备级富集。

主 题 词：组合蒸馏 样品前处理 气相色谱 样品富集 

学科分类：081704[081704] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 070302[070302] 0703[理学-化学类] 

核心收录：

D　O　I：10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.009

馆 藏 号：203455647...