银杏内酯K的制备工艺研究

作     者：崔龙 胡少银 高进 周小波 尚强 CUI Long;HU Shaoyin;GAO Jin;ZHOU Xiaobo;SHANG Qiang

作者机构：丽珠医药集团股份有限公司广东珠海519090 国家中药现代化工程技术研究中心广东珠海519090 澳门科技大学中药质量研究国家重点实验室澳门999078 

出 版 物：《中国医药导报》 (China Medical Herald)

年 卷 期：2019年第16卷第4期

页      码：43-46页

摘      要：目的优选银杏内酯K的制备工艺。方法以银杏内酯B为原料,以银杏内酯B的收率为指标,考察投料比(银杏内酯∶二乙氨基三氟化硫)、反应溶剂用量比(银杏内酯∶二氯甲烷)、反应时间、反应温度,采用正交试验设计优选银杏内酯K的最佳制备工艺条件,并采用波谱法鉴定其结构,高效液相色谱法测定其含量,色谱条件为:ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-甲醇-异丙醇(60∶35∶5);柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:220 nm。结果银杏内酯K的最佳制备工艺条件为投料比1∶4.5,反应溶剂用量比1∶30,反应时间20 min,反应温度4℃;所得目标化合物经Q-TOF-MS、~1H-NMR、^(13)C-NMR和二维核磁共振谱鉴定为银杏内酯K。结论该制备工艺条件温和、制备周期短、操作简便、收率高,适合工业化生产。

主 题 词：银杏内酯 银杏内酯K 氟化试剂 结构鉴定 

学科分类：1008[医学-中药学类] 1006[医学-中西医结合类] 100602[100602] 10[医学] 

馆 藏 号：203459658...