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5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷的一锅法合成

5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷的一锅法合成

作     者:叶非 王滨 丁丽 付颖 岳明丽 曲丹丹 YE Fei;WANG Bin;DING Li;FU Ying;YUE Ming-li;QU Dan-dan

作者机构:东北农业大学理学院黑龙江哈尔滨150030 

基  金:国家自然科学基金(31101473) 黑龙江省教育厅科研项目(12521002) 哈尔滨市科技局科技创新人才基金(2012RFQXN015) 

出 版 物:《高校化学工程学报》 (Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities)

年 卷 期:2014年第28卷第2期

页      码:342-345页

摘      要:探索了以廉价的乙酰丙酸(1)、1,3-丙二胺(2)和二氯乙酰氯为原料,利用环合及酰基化反应,一锅法合成5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷(4)。利用正交实验设计研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、和原料物质的量比对化合物产率的影响,确定了合成标题化合物的优化实验条件为:以甲苯为溶剂,反应温度为35-40℃,搅拌时间1 h,乙酰丙酸与1,3-丙二胺的物质的量比为1:1时产率达到66.3%。产物结构经红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱进行表征。所用方法原料廉价易得、反应条件温和、操作简便,适于工业化生产。

主 题 词:安全剂 二氯乙酰基二氮杂二环 一锅法合成 工艺条件 

学科分类:090403[090403] 09[农学] 0904[农学-动物医学类] 

核心收录:

D O I:10.3969/j.issn.1003-9015.2014.02.023

馆 藏 号:203674023...

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