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“一锅法”合成(2R,3R)-环氧丁酸的工艺研究

“一锅法”合成(2R,3R)-环氧丁酸的工艺研究

作     者:张红夺 蒋成君 ZHANG Hong-duo;JIANG Cheng-Jun

作者机构:浙江新东港药业股份有限公司浙江台州310023 浙江科技学院生物与化学工程学院浙江杭州310023 

基  金:浙江省重点科技创新团队项目(2011R09028-10) 

出 版 物:《浙江化工》 (Zhejiang Chemical Industry)

年 卷 期:2013年第44卷第3期

页      码:11-16页

摘      要:探索了以L-苏氨酸为原料,"一锅法"合成(2R,3R)-环氧丁酸的工艺。应用Plackett-Burman实验设计筛选影响反应收率的重要因素。考察了浓盐酸、亚硝酸钠、氢氧化钠用量,反应温度,滴加时间以及反应时间对产物产率的影响。研究表明:滴加时间与反应时间对反应的收率影响较大。进一步采用响应面分析法对反应条件进行了优化,得到"一锅法"合成(2R,3R)-环氧丁酸的最佳工艺条件。研究结果表明:最适宜的工艺条件为L-苏氨酸:盐酸:亚硝酸钠:氢氧化钠的摩尔比为1∶1.5∶2∶3,-10℃条件下反应,第一阶段最佳滴加时间为8.3h,第二阶段滴加时间为8.3h,反应时间为3.5h,(2R,3R)-环氧丁酸的收率为93.5%。

主 题 词:L-苏氨酸 (2R,3R)-环氧丁酸 Plackett-Burman实验设计 一锅法 

学科分类:081702[081702] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 

D O I:10.3969/j.issn.1006-4184.2013.03.004

馆 藏 号:203858055...

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