固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮

作     者：邱滔 张玲 吕新宇 

作者机构：常州大学设计研究院江苏常州213164 

出 版 物：《化学试剂》 (Chemical Reagents)

年 卷 期：2013年第35卷第5期

页      码：457-460页

摘      要：研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。

主 题 词：特戊酸甲酯 固体光气 2,2-二甲基丙酸肼 5-叔丁基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮 合成 

学科分类：1007[医学-药学类] 100701[100701] 10[医学] 

D　O　I：10.13822/j.cnki.hxsj.2013.05.022

馆 藏 号：203873434...