用自行设计的自动分析系统测定高含量SO3--对硫酸钡浊度测定法的改进

作     者：苏武 李永生 王辛龙 SU Wu;LI Yongsheng;WANG Xinlong

作者机构：四川大学化学工程学院成都610065 

基　　金：国家重点研发计划(2016YFD0200404) 四川省科技创新人才项目资助(2018RZ0145) 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2020年第56卷第1期

页      码：84-89页

摘      要：为了解决湿法磷酸生产中高含量SO3的测定,对硫酸钡浊度测定法的反应条件进行了改进,并自行设计制造了自动化的分析系统。测定时样品由蠕动泵(P)推入酸化盘管(AC)中进行酸化和稀释,由定量环(Sv)取样25μL,注入反应系统。在第一反应盘管(RC1)中,SO3与第一混合试剂中的BaCl2溶液反应生成BaSO4悬浊液,该溶液中的聚乙二醇-4000(PEG-4000)和乙醇通过协同作用避免了BaSO4颗粒的团聚,降低粒子间的相互作用,使BaSO4的生成减少,降低了测定的灵敏度,提高了稳定性。在第二反应盘管(RC2)中,BaSO4与第二混合试剂中的NH3·H2O/乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液发生络合反应同时被Na2EDTA包裹,进一步降低其灵敏度。最后反应溶液进入流通式光度检测器,在680.0nm波长处测试BaSO4悬浊液的吸光度。经优化试验条件,上述第一混合试剂中3种组分的质量分数或体积分数为:BaCl24%,PEG-4000 3%和乙醇2%;第二混合试剂中Na2EDTA的质量分数为6%,NH3·H2O的体积分数为6%。对实际按本方法及重量法分析进行测定,两种方法所得结果的相对偏差在±2%以内,且不受共存的高含量PO43-和F-的干扰。

主 题 词：自动分析系统 湿法磷酸工艺 高含量 三氧化硫 不纯物 

学科分类：081704[081704] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-轻工类] 070302[070302] 0703[理学-化学类] 

D　O　I：10.11973/lhjy-hx202001014

馆 藏 号：203886463...