摘要：环氧氯丙烷是一种用途广泛的化工原料,工业上由二氯丙醇在塔式反应器中经皂化环合反应生产。为了简化反应系统的连续控制、提高装备生产率,选择了一种具有脉冲混合结构的微通道反应器,设计了连续合成环氧氯丙烷的新工艺。研究了物料摩尔配比、反应温度、停留时间、碱液浓度等工艺参数的影响。结果表明,当n(NaOH):n(二氯丙醇)为1.1:1,反应温度为60℃,停留时间为10 s,NaOH原料浓度为20%(wt)时,二氯丙醇的转化率达到99.6%,环氧氯丙烷的收率达到98.5%。与传统塔式反应工艺相比,微通道反应工艺提高了环氧氯丙烷的收率,缩短了反应时间。微通道结构对反应也存在影响,脉冲混合式微通道连续反应工艺的原料消耗较低,装置效率较高,产品收率较高。

摘要：微混合器是常见的用于流体混合的设备,由于特斯拉阀结构简单稳定,流动方式特殊,具有开发微混合器的潜质。本文通过数值模拟的方法,在特斯拉阀结构以及前期研究的基础上,改进并优化了一种特斯拉型的微混合器,利用流体力学软件(Fluent)研究了不同θ角度以及不同雷诺数下的混合程度,并对该结构的混合效果进行了流场分析以及试验验证。结果表明,该新型微混合器的最佳几何参数为θ=30°。两股流体在Re=52.5、混合长度为50mm时,混合程度η=0.9647,体系压降为330.45Pa。该微混合器的操作压降较低,相对于先前结构,混合性能更好,混合长度更短。

摘要：以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为催化剂,采用初始浓度法研究了苯甲醇液相氧化生成苯甲醛的反应动力学。结果表明,该反应对苯甲醇和次氯酸钠均呈一级反应,反应活化能为30.69 kJ/mol,指前因子为1.72×10^(7)L/(mol·min)。反应动力学模型的计算值与实验数据吻合较好,表明建立的氧化反应动力学方程是可靠的,可为苯甲醇液相氧化反应器设计和反应工艺条件的选择和优化提供基础依据。

摘要：研究了在"心型"结构微通道反应器内乙苯与过氧化氢反应连续合成苯乙酮的氧化工艺过程,考察了乙苯与催化剂醋酸钴的摩尔比、停留时间、溶剂量、反应温度等对单程转化率及选择性的影响。在典型的工艺条件下,n(醋酸钴)∶n(乙苯)=13%,停留时间70 s,促进剂Br/Co=1.75,V(冰乙酸)/V(乙苯)=10∶1,温度为100℃,乙苯的转化率达到30.7%,苯乙酮的选择性达到100%。

摘要：以氯苯-水体系为对象,研究了毫米通道内液液非均相流体在不同流速下的流动形态及其混合传质效果。通过对子弹流型、子弹单滴混合流型、三相并行流型的观察分析,以流动雷诺数、毛细数、韦伯数为评价参数,讨论了流体流动表面力与流型形成的关系。以混合传质前后水相中醋酸浓度的变化为分析依据,探究了流体流型、流速对液液非均相体系传质效率与总体积传质系数的影响。结果表明:界面张力是子弹流型、子弹单滴混合流型形成的主导控制力,流动惯性力则促进三相并流的产生;随着流速的增加和流型的转变,扩大了二相传质界面积,提高了混合过程的总体积传质系数和传质效率。

摘要：为了解决氯化钠废盐对环境的危害,将侯德榜制碱法应用于氯化钠废盐资源化处理过程,形成了氯化钠废盐制备碳酸氢钠、氯化铵的工艺。设计了用于氯化钠废盐资源化处理的气升式环流反应器,对氯化钠废盐资源化处理过程中的铵化、碳化等气-液反应过程强化进行了研究。利用计算流体力学(CFD)软件研究了环流反应器内部的流动及传质情况,通过比较实验值与模拟值确认了CFD模拟的可靠性。对氯化钠废盐资源化处理过程中的铵化过程、碳化过程以及后处理过程进行了实验研究。优化实验条件:在表观气速为0.0444 m/s条件下,铵化过程通氨气的时间为70 min、碳化过程通二氧化碳的时间为105 min、第二次铵化过程通氨气的时间为40 min。在此条件下所得碳酸氢钠的纯度为89.68%、氯化铵的纯度为85.11%,氯化铵经重结晶精制所得产品纯度可达到99.9%,碳酸氢钠和氯化铵产品纯度均符合市场需求。

摘要：为简化反应系统的连续控制,提高装备利用率,采用一种具有脉冲混合结构的微通道反应器,考察了连续流反应器内二氯丙醇(DCH)合成环氧氯丙烷(ECH)的反应动力学,研究了反应温度、停留时间对反应产物组分的影响。建立了二氯丙醇环化与环氧氯丙烷水解的动力学方程,并进行了验证。环化反应动力学方程为:r_1=7.57×10^(14)·e^(-11146.3/T)·C_(DCH)·C_(NaOH),环氧氯丙烷的水解反应动力学方程为:r_2=5.43×10^(10)·e^(-8 263.2/T)·C_(ECH)·C_(NaOH)。利用得出的动力学数据,分析了连续流微通道反应器的优势,为反应器设计与连续流工艺的改进提供了依据。

摘要：环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔比、NaOH溶液的质量分数、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔比n(NaOH)∶n(DCP)=1.05∶1、NaOH溶液的质量分数为20%、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15 s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为9.5 kPa时,环氧氯丙烷的收率达97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。

摘要：以丙酮肟、盐酸为原料,经水解反应合成盐酸羟胺,研究建立了对水解可逆反应进程作定量检测的HPLC-氧化还原滴定组合分析方法,分析结果的平均回收率达99.64%,相对标准偏差≤2.04%(n=6)。建立了反应-蒸馏耦合工艺装置,研究和优化了丙酮肟水解反应制备盐酸羟胺的反应-蒸馏过程工艺条件,结果表明,当丙酮肟与盐酸的摩尔比为1∶2,盐酸质量分数为38%,加热温度为130℃,反应时间为3h时,丙酮肟原料转化率达到89%左右,盐酸羟胺产品收率达到84%左右。

摘要：对甲基苯基卤化镁是合成2-氰基-4'-甲基联苯的重要原料,后者是最新一代沙坦类抗高血压药物的关键中间体。价廉的对氯甲苯原料在格氏反应中由于引发困难,影响了对甲基苯基氯化镁格氏试剂的应用。本文以镁粉、对氯甲苯为原料,在无水2-甲基四氢呋喃-四氢呋喃混合溶剂中制备格氏试剂,对影响反应的多种因素进行了研究,确定了最优工艺条件,合成收率达95.4%。与传统工艺方法相比,本文方法降低了装置无水性要求,操作简便,收率较高。该工艺为对甲基苯基卤化镁格氏试剂的生产提供了可行的技术路线,可显著降低2-氰基-4'-甲基联苯的合成成本。