摘要：电气设备内部放电故障的原因与其中SF6杂质气体的种类和含量相关。本工作设计了一套基于光电子电离飞行时间质谱的在线监测系统,通过对电气设备腔体内SF6气体组分的实时监测,实现电气设备放电故障的诊断。同时,结合实验室研制的SF6气体低压放电系统,研究了不同掺杂气的SF6气体放电产物谱图和动力学监测曲线,初步探讨了不同条件下SF6放电产物的产生机理。该技术有望实现在线质谱分析技术进入电力生产现场和及时监控SF6电气设备内部故障情况。

摘要：室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状膜的长度,在14min内即可完成苯、甲苯和二甲苯的检测,灵敏度分别提高了32.1、71.8和129.9倍,线性相关系数(R^2)均大于0.990 0,定量限(LOQ)分别低于33.3、67.8和93.6μg/m^3,能够满足国家规定的室内空气苯、甲苯和二甲苯的排放限值。重复测试8次,三者的相对标准偏差(RSD)分别为3%、1.7%和2.4%。该便携式质谱仪体积仅为(29×40×31)cm^3,质量为27kg,有望用于室内空气低浓度苯系物的现场多点快速检测。

摘要：氯酚类化合物是垃圾焚烧所产生的二噁英前生体之一,对二噁英的浓度有很好的指示作用。针对气相中氯酚类二噁英前生体的在线连续监测,自行研制了全自动富集进样-单光子电离-反射式飞行时间质谱仪。为实现低浓度氯酚的检测,设计了全自动的富集进样系统,利用3根阵列式Tenax TA吸附管,结合全自动控制的高温电磁阀,实现了气体样品连续自动的"富集-热解析-质谱进样"。研制的反射式单光子电离-飞行时间质谱仪采用10.6eV真空紫外灯作为光电离源,对气体样品分子进行软电离,避免了碎片离子的产生,所获得的样品分子离子经反射式飞行时间质量分析器完成检测,仪器分辨率达到3 000(m/z 78)。以3种典型的二噁英前生体氯酚类化合物(邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚)为检测对象,对该仪器性能进行考察。富集进样系统对3种氯酚类化合物的富集倍数分别达到60、249、503,检测限分别达到66、120、125pg/L,动态线性范围分别为166pg/L^16.6ng/L、210pg/L^21ng/L、255pg/L^25.5ng/L。这些研究结果为今后开展垃圾焚烧烟气中二噁英的现场连续监测工作奠定了基础。

摘要：研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪,该仪器使用双层50μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口.实验结果表明,随着样品流速的提高,膜富集效率信号强度呈线性提高.双膜中间具有真空差分系统,富集得到的样品被迅速抽走,进样系统中样品无记忆效应.样品在膜中的响应时间为100s,而打开差分系统后仅需10s信号即下降为平稳状态.与毛细管直接进样相比,双层膜的富集作用显著,在相同的实验条件下使用膜进样技术测定10×10-6(体积分数)苯、甲苯和对二甲苯的信号强度分别提高了280,370和600倍.膜进样系统与真空紫外光软电离方式联用,对于苯的检出限已经达到了25×10-9(体积分数),线性范围为3个数量级.由于采用了软电离方法,无碎片离子产生,所以能够根据分子量进行快速定性分析.将该仪器应用于香烟主烟气中可挥发性有机物的在线分析,得到50多种可挥发性的有机物.实验结果表明,膜进样-飞行时间质谱将在在线分析(特别是环境监测)方面具有广泛的应用空间.

摘要：建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法。首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接。在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲苯/二甲苯的标准气为对象,对电离源的重要电压参数进行了优化,得到了纯净的分子离子峰,实现了对各类有机物的快速和准确定性。最后,将该方法用于分析柴油中的挥发性与半挥发性有机物,获得了柴油组分的二维GC×SPI-TOF MS谱图。不需要复杂的谱图解析和数据处理,根据谱图中离子的质荷比(m/z)归纳了柴油的主要成分,包括脂肪烃、芳香烃和含量很低的苯并吡咯等含氮化合物;根据色谱的保留时间将柴油中的同分异构体区分开来。结果表明GC/SPI-TOF MS法是一种简单、有效的分析方法,非常适于柴油及复杂环境样品等的分析表征。

摘要：由于潜艇舱室存在空间狭小、设备繁多等特点,因此,当潜艇潜航时,其设备运行、材料释放,以及人的活动和新陈代谢均会使舱室内空气中的各种有害气体种类增多、浓度增大,从而危害艇员身体健康。以微型飞行时间质谱为核心检测手段,建立了基于自主设计的微缓冲区膜进样接口,使得二甲苯、甲苯和苯的信号强度比使用毛细管得到的信号强度分别高500,300和160倍。同时,提出了膜进样飞行时间质谱,使得对苯、甲苯和二甲苯的响应时间分别达到了6,10和15 s。此外,基于VUV灯研发了SPI、SPI-CI和SPI-PEI新型电离源。结果显示:利用单光子电离,对苯、甲苯和二甲苯的检出限分别达到了3×10-9,4×10-9和6×10-9,该技术为潜艇舱室内的污染物气体检测提供了一种有效手段。