摘要：目的采用新的合成路线制备兽药地昔尼尔(dicyclanil)。方法以N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸二甲酯、丙二腈、盐酸、环丙胺等为基础原料,经过缩合、环合、取代、氧化、氨化等反应步骤得到高品质的地昔尼尔。结果通过设计的新的合成路线成功得到高品质的地昔尼尔产品,HPLC分析其含量≥99.9%。结论该合成工艺,工艺操作简单,设备要求低,生产收率高,适于工业生产。

摘要：为了研究丙硫菌唑高生物活性的1,2,4-三氮唑衍生物,以丙硫菌唑关键中间体1-氯-1-氯乙酰基环丙烷为原料,经过2步亲核取代、还原和亲电加成反应设计合成了1,2,4-三氮唑衍生物,并确定了其最佳反应条件。在最佳反应条件下制得目标产物1-(1-氯-环丙基)-3-(2-氟-苯基)-2-(5-硫代-2,5-二氢-[1,2,4]三唑)-1-丙醇,产物的总收率(以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷计)为23. 4%。

摘要：研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。

摘要：以[Rh(COD) Cl]2及SEGPHOS配体为原料,碳纳米管(CNTs)为载体,合成了一种新的非均相催化剂,并对制备的催化剂进行表征,同时研究其对N,N-二乙基香叶胺的不对称异构化的催化活性。结果表明,Rh配合物已成功加载到CNTs上,并且具有优异的催化活性。在最优工艺条件下香茅醛(E)-二乙烯胺可以定量获得。催化剂循环使用6次后,负载的Rh催化剂的结构仍然存在。催化活性的轻微降低是由于表面积的减少,但是通过延长反应时间也可以获得相同的结果。

摘要：以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在30%的发烟硫酸条件下经碘化得到3-碘邻苯二甲酰亚胺,氨解、脱水得到3-碘邻苯二甲腈,并与全氟辛基碘在铜粉催化作用下,生成3-全氟辛基邻苯二甲腈,选用DBU合成法得到了标题化合物。对3-碘邻苯二甲酰亚胺的合成条件进行考察,得到了最佳反应条件:反应温度为60℃,n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(单质碘)=1∶1,反应时间为12 h。目标产物结构经1HNMR和HRMS确认。

摘要：以4,5-二碘邻苯二甲腈和全氟碘己烷为原料,合成了前驱体4,5-二全氟己基邻苯二甲腈,再合成2,3,9,10,16,17,23,24-八全氟己基钴酞菁[Co Pc(C6F13)8]。前驱体结构经1HNMR、19FNMR、IR及MS表征确认,目标产物经HRMS、IR及紫外-可见吸收光谱分析确认。将其应用于氟两相体系催化乙苯氧化反应,考察其催化氧化性能,结果显示:以全氟辛烷为溶剂,催化剂用量为0.03 mmol,反应温度120℃,分子氧为氧源,反应6 h,在该条件下乙苯的转化率为41.8%,苯乙酮的选择性为85.3%。氟碳相可以回收使用5次,催化活性基本保持不变。

摘要：针对5083铝合金铸锭热轧时出现的开裂缺陷,研究了钠脆机理,分析了钠的来源,给出了解决办法;应用正交设计实验,解决了规定非比例伸长应力不稳定难题;研究了腐蚀机理,提出了提高抗蚀性能的手段。

摘要：以4-碘硝基苯和4-碘苯甲酸为起始原料,经过偶联、酰氯化、还原、缩合等反应合成了标题化合物,通过1HNMR、19FNMR以及MS进行了表征,确定其结构。其中偶联反应最佳反应条件为n（4-碘硝基苯）∶n（全氟碘己烷）=1∶3,温度110~115℃,反应3 h,反应收率65%;还原反应最佳反应条件为n（NH4Cl）∶n（4-全氟己基硝基苯）=1∶1.2,n（Zn）∶n（4-全氟己基硝基苯）=1∶5,温度60~65℃,反应50 min,反应收率82%。

摘要：一体化TOF-PET/MR是获得高精度正电子断层扫描(PET)图像同时一并获得磁共振(MR)图像的多模态成像设备,具备飞行时间(TOF)功能。其中PET系统利用了正电子湮灭产生的两个方向180°的光子被探测器接收的时间差,来缩小响应线上湮灭发生位置的范围。由于每个探测晶体自身硬件条件不同和外部噪声影响,不同晶体的时间偏移不同,所以需要对一体化TOF-PET/MR进行精确的时间校正来使得系统正常工作。我们采取三种不同原理的方法对系统进行时间校正,第一种为利用几何方法构建扇形束模型,来拟合时间偏移的高斯分布,从而求晶体时间偏差的迭代方法,简称扇形束法;第二种为构建超定方程组的解,并利用L1范数最小化求解的方法,简称L1-norm法;第三种利用大量数据构建直方图,拟合寻峰后的结果构成超定方程组,利用L2范数最小化进行求解,简称L2-norm法。本文对这三种方法所需数据量和计算时间进行了比较,对时间校正后系统重建图像进行了分析。为了减小采集数据时放射源位置偏移对校正结果的干扰,我们设计了位置校正算法对采集数据进行预处理,该算法能直接计算出筒源摆放位置,并减少因为偏心产生的图像伪影。实验结果证明,L2-norm法噪声比较小,但是计算速度慢;L1-norm法拥有最快的计算速度,但是图像质量较差;扇形束法较其他两种方法拥有更高的图像质量,尤其是对于微小病灶的探查能力更强,因此在一体化TOF-PET/MR中使用扇形束法进行时间校正最佳。

摘要：As a brazing foil, 4004 A1 alloy has good welding performance. However, the high Si content decreases the plasticity of the alloy. In order to improve the plasticity of 4004 A1 alloy and subsequently improve the productivity of 4004 AI foil, 4004 A1 alloy was modified by RE-Ba-Sb. As a comparison, the 4004 A1 alloy was also modified by RE with different addition. The tensile properties of the alloy reach the best when the addition of RE was 0.2%, in which the tensile strength and elongation were 194 MPa and 5%, respectively. For RE-Ba-Sb modification, the addition of three elements was optimized by orthogonal analysis. The results showed that the greatest impact parameter of RE-Ba-Sb modification was RE addition, followed by addition of Ba and Sb. The optimum addition amounts of RE, Ba and Sb obtained by orthogonal analyses were 0.01%, 0.3%, and 0.05%, respectively. The tensile strength and the elongation of 4004 A1 alloy modified by the optimal modification process were 224 MPa and 6%, respectively. The amount of RE addition in RE-Ba-Sb modification is lower than that in RE modification.