摘要：建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35∶65)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025～5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15～500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%～93.76%,相对标准偏差为4.21%～7.89%,日内相对标准偏差为4.84%～6.62%;日间相对标准偏差为8.92%～10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg(S/N=3),最低定量限5μg/kg(S/N=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。

摘要：研究甲砜霉素在鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋中的残留消除规律。鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋样品中甲砜霉素的最低检测限均为1.5μ***-1(S/N=3)、最低定量限均为5μ***-1(S/N=10)。产蛋鸡分别按10.0、20.0和***-1.d-1给药剂量,每天1次,连续5d内服给药后,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量呈上升趋势。休药第1天,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药6d时,全蛋中甲砜霉素残留量均低于50μ***-1,蛋清中甲砜霉素残留量低于最低检测限(1.5μ***-1);休药8d时,蛋黄和全蛋中甲砜霉素残留量均低于最低检测限(1.5μ***-1);甲砜霉素在蛋清、蛋黄及全蛋中的残留量与给药剂量呈正相关。

摘要：建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法。鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解。用Lichrospher C18柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测。氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8。当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41%～92.29%和89.01%～95.15%,相对标准偏差分别为3.51%～5.36%和4.28%～5.72%;检测限分别为1.5μg/kg和0.5μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2μg/kg(S/N=10)。该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。