摘要：该研究以柚子皮为原料,制备了性能优良的磁性生物炭吸附剂,建立了快速检测氯胺酮的磁性固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法。扫描电镜和振动样品磁强计表征结果表明成功合成了磁性生物炭。采用单因素实验优化了吸附剂用量、吸附时间、溶液pH值,并采用Box-Behnken设计实验考察了解吸剂比例、解吸体积、解吸时间对水中氯胺酮回收率的影响。结果表明,在1~100μg·L^(−1)范围内,氯胺酮标准曲线的相关系数r>0.999,检出限为0.263μg·L^(−1),定量下限为0.878μg·L^(−1)。方法在不同水样中的加标回收率为84.0%~99.9%,日内和日间相对标准偏差分别为0.40%~3.4%和0.25%~1.9%。所建立的方法操作简便,准确高效,灵敏度高,适用于水中氯胺酮的检测。

摘要：该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱(Magnetic Solid Phase Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,MSPE-GC-MS)建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米复合材料进行了多种表征。采用单因素实验和响应面优化法(Response Surface Methodology,RSM)设计实验优化了样品吸附和解吸条件(吸附时间、吸附剂用量、溶液pH值、洗脱溶剂和解吸时间),确定最优实验条件为:磁性氧化石墨烯用量15 mg,溶液pH值7,吸附时间30 min,解吸剂(甲醇:氨水=99:1),解吸剂体积2 mL,解吸时间6 min。结果表明在优化的条件下,在0.10~2.00μg/mL的浓度范围内,所得的罂粟碱线性关系良好,其相关系数R^(2)>0.999。利用该方法测定了3种饮料中罂粟碱的含量,在3个不同添加水平(0.10、1.00和2.00μg/mL)的加标回收率在98.43%~105.00%范围内,相对标准偏差在0.61%~3.50%范围内。磁性氧化石墨烯作为固相萃取材料,结合气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS),既能简便快速提取目标物质,又能准确定量,回收率高,重现性好,适用于饮料中罂粟碱的检测。

摘要：针对现有方法易堵、针色谱柱使用寿命短、离子源容易污染等问题,考察实验因素,建立超声辅助提取的气相色谱质谱检测方法。通过单因素实验设计和响应面优化结合的方法,对离心过程、取材量、超声时间等进行考察优化,建立了超声辅助提取的气相色谱质谱检测笔迹形成时间方法。优化后的实验方法提取效率高、操作简便、节省时间,为字迹形成时间的研究提供了参考依据。