摘要：建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。

摘要：采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法测定了8种云南植物油脂肪酸含量并对其差异性进行了分析。植物油经甲酯化处理后,用GC-MS方法测定其脂肪酸含量。通过与标准样品保留时间比较和检索NIST标准谱库定性,峰面积归一化法定量。山茶油和辣木籽油含油酸(C18:1)较高,油酸含量分别为80.47%和71.90%;核桃油和假酸浆籽油含亚油酸(C_(18:2))较高,含量分别为60.75%和70.78%;香薷油和藿香籽油含α-亚麻酸(C_(18:3))较高,含量分别为47.13%和55.08%。橡胶树籽油中硬脂酸(C_(18:0))含量9.22%,油酸(C_(18:1))24.07%,亚油酸(C_(18:2))37.17%,α-亚麻酸(C18:3)19.72%,几种脂肪酸分布较为均匀。藿香籽油中不饱和脂肪酸(UFA)含量最高为93.75%。辣木籽油饱和脂肪酸(SFA)含量最高为23.29%;辣木籽油中花生酸(C_(20:0))、二十碳烯酸(C_(20:1))、榆树酸(C_(22:0))和木蜡酸(C_(24:0))含量分别为3.94%、2.73%、6.41%和1.10%,均远远高于其他7种植物油相对应的脂肪酸含量,可作为鉴定辣木籽油的重要依据。

摘要：目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。

摘要：目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为：DB-17（30 m×0.25 mm,0.25μm）石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数（r）大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差（RSD）范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。

摘要：目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。

摘要：目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。