摘要：以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93～95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=***-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。

摘要：许多强放热反应,若温度控制不当,易引发物质分解产生气体,进而恶化相关反应过程,甚至引发事故,因此对浸没在含气液两相搅拌釜内的盘管外侧对流传热系数进行研究尤为重要。以空气和水分别作为气相和液相,在直径D=0.300m的标准椭圆形底搅拌釜内进行非稳态传热实验,研究了桨型、桨径、转速和表观气速对盘管外侧对流传热的影响。结果表明,在低转速下,通入气体能够显著增加釜内的湍动程度,使管外对流传热系数明显增大,在高转速下,对于大搅拌桨,其气体的表观气速过小时,通入气体会使对流传热系数减小。通气量一定时,在较高通气速率和高搅拌转速下,随着转速增大,对流传热系数反而减小。引入通气数对实验数据进行拟合关联。研究结果对反应釜的优化设计及反应过程的控制具有参考价值。

摘要：分别以尿素硝化制备二硝基脲、DATF氧化制备DNTF、DINA叠氮化制备叠氮硝胺工艺为研究对象,利用反应量热仪实验测定了三种典型单元反应过程的热量释放数据。结果表明,尿素硝化反应放热量为1.63kJ·g-1(以尿素计),最大放热速率为174.7 W;DATF氧化反应放热量为2.26 kJ·g-1(以DATF计),最大放热速率为64.7 W;DINA叠氮化反应放热量为0.88 kJ·g-1(以NaN3计),最大放热速率为90.1 W,同时获得各反应过程中的物料传热系数与比热容随时间变化曲线,为工艺设计与过程安全性研究提供理论依据。

摘要：采用固体失重式计量喂料机来完成某特种材料合成工艺实验中对固体物料的精确计量加料。阐述了该固体喂料装置的主要组成和工作原理,给出了该装置在上述工艺实验应用过程中的5个研究性实验和数据结果分析。实验证明:该固体喂料装置经过软件控制程序的优化设计改进和硬件精准调校后,能够在某特种材料合成工艺的科研实验中成功应用。