摘要：设计制作了一种新型微腔体微波衍生反应器,采用红外成像技术研究了反应器中样品的温度分布和升温特征。结果表明,设计的微波衍生反应器具有优于传统谐振腔微波反应器的体积小巧、操作简单、样品升温匀速平稳、温度分布均匀、易于控制等特点。据此建立了微波辅助衍生-气相色谱质谱法(microwave-assisted derivatization-gas chromatography mass spectrometry,MAD-GC-MS)快速测定有机酸的方法,采用GC-MS鉴定出琥珀酸和柠檬酸衍生产物分别为琥珀酸二甲酯和柠檬酸三甲酯,获得最佳衍生条件:衍生剂硫酸体积分数20%,用量1.0 mL、微波功率30 W、微波衍生时间4 min。相对于传统衍生方法,衍生时间从120 min大幅度缩短至4 min,且衍生效率明显提高。该方法对琥珀酸和柠檬酸的检出限分别为0.019 mg/mL和0.026 mg/mL,使用该方法测定了柠檬、猕猴桃和番木瓜中琥珀酸和柠檬酸含量,回收率为98.34%~102.52%,标准偏差为1.63%~3.25%。该研究所设计的微腔体微波反应器适于色谱分析前对有机酸等成分进行精确、平稳可控地快速微波衍生处理,在食品分析领域具有良好的应用前景。

摘要：目的设计一种反应性顶空系统,包括辅助加热装置和内插式反应池的反应性顶空瓶,用于中药中挥发油抗氧化活性研究,建立挥发油抗氧化活性评估方法。方法辅助加热装置加热反应性顶空瓶底部,红外热成像仪研究反应性顶空瓶温度分布;挥发油进入顶空并与内插式反应池中自由基发生清除反应,分光光度法测定自由基吸光度变化;固相微萃取针从顶空反应池上方原位取样,气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定顶空挥发油清除反应前后成分变化,表征抗氧化活性成分。结果改进的金属浴辅助加热装置实现样品区及顶空温差大于50℃,使挥发油快速释放进入顶空的同时避免自由基热分解;金花清感颗粒(Jinhua Qinggan Granules,JQG)用量为1.50 g,样品温度90℃,反应30 min时,对2,2′-联氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)[2,2′-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate),ABTS]自由基清除率达88.95%(n=6,RSD=1.91%);建立的抗氧化活性评估方法的精密度和重复性RSD(n=8)分别为2.50%、1.24%;经GC-MS分析鉴定出57种挥发油,包括蒎烯、青蒿酮等,其中清除反应前后峰面积减少达到30%以上的有35种,占总挥发性油的61.40%,据此推断具有抗氧化活性的成分主要为萜类和醛酮、酚酸等化合物,主要包括罗勒烯、α-细辛脑等。结论JQG挥发油具有良好的抗氧化活性;设计制作的反应性顶空系统可在一个小型密闭反应瓶中原位一步完成挥发油的释放-清除自由基-顶空微萃取进样3个过程;建立的方法具有快速、高效、重现性好等特点,可用于中药挥发油的抗氧化活性评估以及活性成分鉴定。

摘要：目的:针对中药挥发性成分GC-MS或气相色谱测定前提取净化需要,设计并制作了新型微型化QuEChERS装置。建立的微型化QuEChERS-GC-MS对疏风解毒胶囊进行定性半定量分析,并建立测定疏风解毒胶囊挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯和(-)-萜烯-4-醇4个成分的GC定量分析方法。方法:通过漩涡提取中药挥发性成分,采用新型微型化QuEChERS净化装置进行净化,结合GC-MS对疏风解毒胶囊的化学成分进行鉴定,其含量采用GC外标法测定。色谱条件:GC-MS采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 m,0.25μm);GC采用SH-Rtx-1毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为250℃,流速为1.0 mL·min^(-1),分流比为10∶1;载气为高纯度氦气(纯度>99.999%),进样量为1.0μL;升温程序:初始温度为80℃,保持3 min,后以10℃·min^(-1)速率升至250℃,保留为5 min。结果:从疏风解毒胶囊共鉴定出24个挥发性成分,单萜类物质占50%以上。含量测定中选择4个主要活性单萜成分,4个成分进样浓度在测定范围内线性关系良好,精密度、稳定性和重复性良好,平均回收率(n=3)为80%~120%。3份样品中α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯和(-)-萜烯-4-醇的含量(n=3)分别为0.0075、0.0960、0.0214和0.0497 mg·g^(-1)。结论:本文的微型化QuEChERS装置避免了过程挥发性成分损失,净化性能高,微量化速度快,有效改善中药挥发成分分析结果的准确性和精密性。

摘要：设计了一种新型微池顶空萃取装置,用于溶剂顶空萃取,解决了溶剂顶空萃取稳定性差的问题,建立了竹叶花椒中挥发性风味成分的乙酸乙酯和正己烷双溶剂的微池顶空萃取方法。当乙酸乙酯、正己烷的初始体积分别为40.0和60.0μL时,在50℃下萃取30 min,2种萃取剂剩余量均接近10.0μL,可满足后续气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析。使用GC-MS对竹叶花椒萃取物中挥发性风味成分进行了分析,正己烷萃取相和乙酸乙酯萃取相可分别鉴定出27种和30种挥发性风味成分,除去重复鉴定出的22种,共鉴定出35种,接近顶空固相微萃取鉴定出的34种。该法测得竹叶花椒中主要挥发性风味成分芳樟醇的相对含量(43.38%)明显优于顶空固相微萃取(26.02%),进一步使用雷达区域分布图对各类挥发性风味成分的数量及相对含量进行统计分析,双溶剂微池顶空萃取共鉴定出18种变化较大的烯烃类化合物(相对含量为74.42%)优于顶空固相微萃取鉴定出的15种(相对含量为42.47%),其次是醇类、酯类,而醛类、酮类、烷烃类、醚类和芳香烃则变化差异不大。该研究为食品挥发性成分的测定提供了一种稳定高效、简单快速的新方法。

摘要：以灯盏花为原料,利用正交实验对灯盏乙素提取的工艺参数进行了优化研究。结果表明:料液比为1∶2、甲醇浓度为80%和超声时间为30min的提取方案最优,其精密度和重复性试验的相对标准偏差仅为0.19%和2.46%,加标回收率达到了99.88%。通过正交设计优化后的灯盏乙素提取方法具有较好的重复性和可行性。

摘要：设计和制作一种基于丝网印刷电极基微电化学池装置,建立了奈达铂的电化学在线快速测定新方法。用循环伏安法(CV)研究奈达铂在微电化学池中的电化学行为,在此基础上建立了差分脉冲伏安(DPV)定量分析方法。结果表明,奈达铂在-0.8~1.0 V电位范围内有一对明显的准可逆氧化还原峰;在0.40×10^(-2)~1.20×10^(-2)mg/mL浓度范围内,氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系(R^(2)=0.9995),检出限为3.97×10^(-4)mg/mL,样品加标回收率为97.4%~103.8%。微电化学池测定样品消耗量小(0.1 mL),适用于奈达铂含量的实时测定。

摘要：通过超声-低温破壁手段集合双水相技术对雨生红球藻进行破壁。以温度和提取率为参照对象确定超声波占空比为33%。构建叔丁醇-盐双水相体系,利用单因素试验确定影响因素,并对影响因素条件进行正交试验的设计和优化。影响雨生红球藻中虾青素提取的条件强弱为:提取次数>提取时间>醇水比值>料液比值。醇水比值1.3,料液比值0.015 (g/mL),提取时间70 min,提取次数3次为最佳提取条件,在最佳提取条件下提取虾青素的提取率可达4.08%。结合SEM图表征,可明显观察到雨生红球藻被破壁前后的形貌状态,可大致看到雨生红球藻的壁厚约410 nm,实现可视化分析。

摘要：以云南野生青杨梅为原料,在真空冷冻干燥获得活性物质最大程度保留的基础上,通过单因素实验和响应面优化设计研究了云南野生青杨梅抗氧化物质的提取及其抗氧化活性。结果表明,1:25(g/mL)的固液比和体积分数为60%的乙醇对青杨梅抗氧化物质的提取效果最佳。通过响应面优化得到的最佳条件是超声功率573.29 W、超声时间27.63 min、提取温度50℃,预测最优DPPH·清除率为52.02%。经过实验得到了提取物与DPPH·反应30 s时的清除率达到52.14%,与预测值十分接近,相差仅0.12%,这说明真空冷冻干燥下的响应面法优化超声提取云南野生青杨梅中抗氧化物质工艺是可行的,可为青杨梅的开发、利用提供理论和技术参考。