摘要：二氧六环,又名1,4-二(x)烷,双乙酐,毒性较大.二氧六环是盐酸曲马多合成过程中作为一种反应介质引入的,后用仲丁醇洗涤,旨在将其去除.因而,盐酸曲马多工业粉中的二氧六环残留量成为产品质量控制的重要指标之一,内控标准定为0.001%(10 μg·g-1),这比中国药典[1]规定的二氧六环残留限度0.01%高1个数量级.本方法参照欧洲药典[2]设计,可以确保盐酸曲马多工业粉中的二氧六环的残留量大于5 μg·g-1时被检出,大于10 μg·g-1时可定量,重现性、可靠性均较好,达到产品质量控制要求.并用多组实验验证了方法的适用性和精密度.

摘要：目的建立硝克柳胺含量和有关物质的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法。方法采用Inertsil C_8柱(250mm×4.6mm,5μm,GL Sciences Inc.);流动相为水-乙腈-四氢呋喃(50:50:1)(内含0.1%磷酸);流速为1.0mL/min;检测波长为330nm;柱温为30℃。结果在选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,硝克柳胺在0.02～1.0g/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为100.1%(n=9);检测限为0.1ng。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用于测定硝克柳胺的含量及有关物质。