摘要：基于自主设计的一种新型的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取管,建立了高效液相色谱(HPLC)测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的分析方法。爆珠用乙腈水溶液萃取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼衍生化后,衍生物直接用HPLC法测定。结果表明:采用改进的样品萃取管可大大简化前处理步骤,甲醛和乙醛分别在8~1 500μg/L与10~1 650μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.999,检出限分别为2.5、2.8μg/L,定量下限分别为8.0、9.5μg/L;在2.0、5.0、10.0μg/g 3个加标水平下的平均回收率为96.9%~101.1%,日内精密度和日间精密度均小于4%。该方法具有较好的重复性,适用于卷烟爆珠中甲醛和乙醛的测定。

摘要：以索氏提取装置为基础,结合基质固相分散萃取和柱层析的实践,自行设计并制成了集萃取、净化与浓缩于一体的新型样品前处理装置,用于超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中苯并[a]芘(B[a]P)和3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P)含量时的样品前处理。采集尿样50mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 5.0)0.5g,β-葡糖苷酸-芳基硫酸酯酶0.1mL,于38℃振荡水解5.0h。从中分取试液20.00mL,浓缩至近干,并分散于2.0g硅胶中。将此分散体烘干后,按规程移入于上述前处理装置中。用60mL环己烷-乙醇(98+2)混合液于90℃水浴加热回流提取45min。继续加热蒸发溶液至近干,用1 mL乙腈溶解残留,并过滤后供超高效液相色谱分析。色谱分析中用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-水(68+32)混合液为流动相进行洗脱。出峰时间在0~6.5min时用λex365nm和λem450nm,荧光检测3-OHB[a]P,在6.5~12.0min时用λex384nm和λem406nm,荧光检测B[a]P,两者的质量浓度依次在4.0~200μg·L^(-1)和10~250μg·L^(-1)内与相应的峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)依次为0.65,3.6μg·L^(-1)。加标回收率分别在86.8%~92.8%和91.2%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。

摘要：[目的]对几种烟用香精香料热裂解产物、挥发性成分进行分析比较。[方法]组合应用热裂解-冷进样-气质联用(Py-CIS-GC/MS)技术,研究12个烟用香精香料样品的有氧裂解产物,天然提取物对照其挥发性成分及含量进行分析比较。[结果]具有较强挥发性的天然提取物山苍子油、树兰净油和鸢尾浸膏的裂解产物和挥发性共有成分分别占裂解产物的含量在80%、65%、90%以上,表明主要挥发性成分原形转移进入各自的热裂解产物中;单体化合物中,易挥发的2,3,5-三甲基吡嗪和β-紫罗(兰)酮裂解产物中原形转移所占的比例分别为89%、97%,油酸在裂解产物中的含量也占到57%;天然提取物酸角提取物、山楂酊、树苔浸膏、蜂蜜的部分挥发性成分在其各自的裂解产物中的含量有所增减;单体玉米淀粉和蔗糖的裂解主要是糖类的裂解和转移,主要生成了5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、糠醛等产物。[结论]该研究为卷烟产品设计和卷烟加香加料提供了一定的依据。