摘要：建立基于UPLC-MS/MS测定龙眼及其制品中44种真菌毒素的高通量检测方法。样品经80%乙腈水溶液(V/V,含1%乙酸)提取,PSA和C18净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以φ=0.2%甲酸(Formic Acid,FA)-乙腈和水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正负离子多反应监测模式下内标法定量。结果表明,44种真菌毒素线性关系均良好,R2≥0.99041,检出限为0.003~0.7μg/kg,定量限为0.01~2.0μg/kg;方法的精密度RSD(n=6)为0.7%~9.7%,低、中、高3个添加水平的回收率为70.7%~123.6%。通过对市售17批次龙眼及其制品中44种真菌毒素进行检测,阳性率为100%,其中15-ADON、Fus X、PAT、TeA等含量较高,说明在龙眼生长、贮藏及加工过程中,这4类真菌毒素为主要污染毒素。采用风险商(Hazard Quotient,HQ)进行膳食暴露风险评估,评估结果显示,21种真菌毒素的风险商值HQ为0~0.01237,均低于1,说明没有风险,对人体健康威胁性较小。

摘要：目的制备西罗莫司脂质体并对处方进行筛选,以期得到高包封率的脂质体制剂。方法选用乙醇注入法制备西罗莫司脂质体,微柱离心-HPLC法测定包封率,以包封率为评价指标,考察磷脂浓度、磷脂胆固醇质量比、药脂比、水相介质pH等因素对脂质体的影响,在此基础上运用正交设计对处方进行优化。结果正交试验结果表明磷脂浓度为4%,磷脂与胆固醇质量比例为8:1,药物磷脂质量比为1:20,水相pH为7.4为最佳处方,制得的脂质体包封率为(82.11±2.13)%。结论优选出最佳处方,制得的西罗莫司脂质体包封率高,重现性好。