摘要：金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

摘要：石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子化温度为自变量进行单因素试验,确定其试验参数范围分别为6~8 mA,300~500℃和2200~2400℃;根据响应曲面法(RSM)建立Box-Behnken方法试验,采用三因素三水平曲面设计对响应值(吸光度)的影响进行分析,制作显著水平表并完成响应曲面试验;建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,其F=43.95,p<0.0001表明该模型具有高度的显著性,模型的相关系数为0.9851,校正决定系数为0.9626,表明该模型可以解释超过95%的响应值变化;绘制响应曲面图和等高线图对试验数据进行回归拟合,通过响应曲面的形状和等高线的陡峭程度进行判定分析,最终寻找最优化参数为灯电流7.12 mA、灰化温度412.32℃和原子化温度2311.61℃。结果表明,在最优化条件下测定国家一级标准物质GBW07246a的平均吸光度为0.1012,与模型预测值0.1080基本吻合,相对误差为6.30%;选择GBW07243b等6种国家一级标准物质进行12次重复试验,绘制标准曲线并读取测定结果,计算每一种标准物质的平均值与标准值之间的对数偏差均小于0.05,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%,准确度和精密度均符合GB/T 27417—2017(合格评定化学分析方法确认和验证指南),表明基于RSM模型优化所得到的石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的参数准确可靠,验证了模型的正确性和可行性,达到了较好的优化效果。该方法有望应用于其他元素的测定分析并拓展到仪器分析平台的方法研究中,寻找最优化分析测试条件。

摘要：以金矿石中的金元素为研究对象,基于灰色关联度和RSM模型提出原子吸收光谱法分析Au测定条件参数的多目标优化模型。选取泡塑预处理方式、振荡时间、王水浓度和硫脲浓度为优化目标,确定测量结果相对误差的绝对值为质量指标;建立基于信噪比的正交设计试验,分析试验结果的质量指标及对应的信噪比并进行量纲化处理,计算灰色关联系数和关联度;确定优化目标的极差分别为0.026、0.116、0.176、0.375,定性判断泡塑处理方式目标最不显著。根据RSM模型确定王水浓度、振荡时间、硫脲浓度为单因素的Box-Behnken方法试验,采用三因素三水平曲面设计对测定结果相对误差的绝对值进行分析,制作显著水平表并完成响应曲面试验;建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,其F=217.24,p<0.0001表明该模型具有高度的显著性,模型的相关系数为0.9969,校正决定系数为0.9924,表明该模型可以解释超过99%的响应值变化;绘制响应曲面图和等高线图对试验数据进行回归拟合,通过响应曲面的形状和等高线的陡峭程度进行判定分析,最终寻找最优化目标参数为王水浓度、振荡时间、硫脲浓度分别为11.33%、27.39 min和0.97%时,样品测量结果的相对误差最小。模型验证结果表明,在最优化目标参数条件组合下选择不同质量浓度的金矿石国家标准物质进行样品制备,测定结果的正确度和精密度均符合DZ/T 0130.3—2006(地质矿产实验室测试质量管理规范),表明基于灰色关联度-RSM模型对原子吸收光谱法分析金矿石中金元素的多目标优化参数准确可靠,验证了该方法的科学性和正确性,能够被应用于实际的生产中去。该方法对于定性判断各条件参数间的主次关系,定量计算各条件参数的最佳组合水平具有独特优势,有望在寻找多目标优化设计参数领域的平台上发挥作用,更加有效地确定最佳目标组合。

摘要：用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。

摘要：将顺丁烯二酸酐(MA)与不同比例的氢化环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚(PPGDGE)共混,经完全固化制备出一种新型的形状记忆氢化环氧树脂体系。利用DMA,DSC、弯曲测试和U型形状记忆测试系统研究了该固化体系的动态力学性能、力学性能和形状记忆性能,结果表明:该固化体系交联点之间存在较长的柔性链段,导致部分结晶现象的出现;固化体系的玻璃化转变温度(Tg)最高达124℃,并且Tg随PPGDGE含量的增加而线性降低;该形状记忆氢化环氧固化体系具有优良的形状记忆性能,经过5次形状记忆测试,变形的试样均能在数分钟内完全恢复到变形前的状态,形变恢复率达100%。

摘要：编写了几个Excel的VBA宏,用于样品的快速下达和数据的快速处理,减少了输入错误和工作时间,提高了数据处理速度。以甘肃中寨-十里铺地区1∶5万区域地质矿产调查样品为例,选取其中的Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cr、Co、V、W和Mo等10个元素,运用Excel制作样品元素含量的频率直方分布图,用来分析数据的分布特征,获取样品的数据信息,为内部管理人员挑选特低、特高值提供便捷、直观的数据范围。同时建立元素的相对偏差数学模型,通过作样品的相对偏差散点图,抽取突变高点和突变低点,用来进行异常值的重复性检验,与传统的管理人员挑选异常点的方法比较,更具合理性,也更直观。