摘要：相对于单四极杆,三重四极杆质谱仪具有多种工作模式和更复杂的工作时序。为了适应研发需要,本设计采用虚拟仪器技术,开发了一套用于三重四极杆质谱仪的测控平台。平台硬件由工控机、PXIe板卡和辅助电路组成,软件基于LabVIEW开发环境,以状态机为基本架构。该平台能够对仪器各执行单元进行控制和监测;对离子光学系统、高压及四极杆电源的时间响应特性进行测量,获取建立时间等关键参数;测试各工作模式下不同条件的时序特征,从而对抗串扰等仪器性能进行评价。该平台具有界面友好、易维护、功能可扩展等优点,可以作为三重四极杆质谱仪研制过程中一种有效、方便的工具。

摘要：设计了一套高速数据采集系统,系统基于Xilinx Zynq-7000系列全可编程平台,在Zynq内部实现了数据采集时序控制、高速脉冲计数、异步先进先出存储器(Frist in First out,FIFO)控制等功能。该系统中计数器为32位,采样频率400MHz,误差≤0.035‰。设计了信号调理电路,该电路实现了从离子脉冲信号到Zynq可直接接收的LVTTL电平转换功能。将该系统接入三重四极杆质谱仪进行聚丙二醇(Polypropylene glycol,PPG)质量分析实验,可得到高质量的谱图。该系统具有集成度高、大量程、高精度等特点。

摘要：自Fenn发明电喷雾离子源(ESI)以来,ESI作为一种软电离技术已广泛应用于化学和生物化学分析等领域。ESI源的合理设计对ESI质谱仪的灵敏度、信噪比等有重要甚至决定性影响。近年来,科研人员通过理论推导、数值模拟、试验研究等方式对ESI源工作原理及性能影响因素进行了广泛深入研究,定性或定量地给出了多个影响因素的细节描述,对影响ESI源性能的机理有了更明确的认识,商用仪器离子源也在这些理论指导下不断改进提高。目前认为影响ESI源质谱取样效率的主要因素包括电离电压、流速、辅助气、温度、喷雾针位置、分析物性质、接口设计等,本文对该工作的研究进展进行了综述。

摘要：基于自主研制的三重四极杆质谱仪,设计开发整套谱图信息提取分析方法,包括原始数据去噪、色谱解析与识别、谱峰匹配、曲线拟合等算法.设计一种依赖曲线信号与噪声自身数据特点的算法对原始谱图噪声进行自动去除,采用平滑Z-score法与多段斜率法相结合的算法对目标化合物质量色谱峰进行解析,实现对复杂基质样品中拖尾峰、肩峰和低浓度峰的准确识别,对待测谱峰进行保留时间校正,并对曲线拟合权重进行讨论,最终建立标准曲线进行定量分析.以人体血清中25-羟基维生素D检测实验为例,采用自开发算法,完成了一套液相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)扫描模式下的配套定量分析算法包.计算结果表明,选取1/X2权重进行线性拟合,维生素D2和维生素D3的检出限分别为1.1μg/L、1.5μg/L,定量下限分别为3.7μg/L、5.1μg/L,线性相关系数达0.998以上.连续6 d对高低两个浓度的维生素D2和维生素D3质控品测量其变异系数(CV值)在7%以内,满足日间精密度要求,实验结果验证了该分析算法的准确性.对人体血清中脂溶性维生素A和维生素E以及血浆中甲氧基肾上腺素(MN)和甲氧基去甲肾上腺素(NMN)两个临床应用的数据结果进行定量分析,进一步验证算法的可行性及普适性.本算法具有自适应性,减少了优化时间,提高了谱图数据处理自动化水平,可为临床相关疾病检测诊断提供工具.

摘要：数据采集系统是电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的重要组成部分。本研究针对ICP-MS需要同步采集脉冲和模拟信号,且信号信噪比低的问题,提出了一种基于ZYNQ芯片的数据采集处理解决方案。利用ZYNQ集处理器和可编程逻辑于一体的特性,在ARM端搭载了用于流程控制及以太网通讯的FreeRTOS实时操作系统,在FPGA端基于FIR compiler和MCDMA IP核实现了数据的采集、缓存、动态滤波及传输。脱机测试结果表明,脉冲计数误差率小于0.0005%,模拟计数线性度高达0.99998,数字滤波幅频特性曲线与理论基本一致。在本团队自行研制的ICP-MS仪器中,利用本系统测试标准调谐液TUNE D,数据采集满足仪器需求,配置64阶低通滤波后,模拟计数中^(115)In谱峰信噪比提高了49.59%。该系统FPGA端各资源占用率均小于50%,片上总功耗仅为2.28 W,有利于推动质谱仪小型化、智能化发展。

摘要：低通滤波法是四极杆质谱仪信号去噪的常见方法,为了提高滤波器性能,引入一维离散平稳小波进行阈值法滤波,其不仅能够几乎完全抑制噪声,而且可以很好地保留原始信号的特征尖峰点,缩短与成熟商业化产品差距。同时针对四极杆质谱控制系统运算能力不足的问题,本研究提出了基于Zynq芯片的应用方案,大大降低了仪器得到高信噪比(Signal-To-Noise,SNR)和低均方误差(Mean-Square-Error,MSE)质谱数据的时间。基于本团队研制的四极杆质谱仪,测试使用赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)公司的调谐液样品。结果显示,小波变换法噪声衰减25 dB以上,对比240阶低通滤波法MSE整体降低20%以上,有效部分降低8%以上,并且通过可配置现场可编程逻辑门阵列(Field Programmable Gate Array,FPGA)处理,使有效信号相较低通滤波法下降15%以上,同时处理延迟小于1μs。为优化质谱数据降噪和控制系统集成化提供了设计参考。

摘要：通过在印刷线路板上刻蚀制得一种用于高分辨飞行时间质谱仪的锯齿状边界一体化电极阵列,该阵列具有锯齿状边界的条状图案,可构造TOF-MS的离子加速器和反射器。它充分利用仪器内部真空空间,为安装大尺寸、高性能离子检测器创造了条件,质谱分辨力达到9000以上,信噪比提高1倍以上。这种方法稳定可靠、安装条件优越,简化了真空设计,提高了仪器的性价比,成为MS800型LC-TOF-MS研制过程中重要创新点之一。