摘要：用亚硫酸铵作为磺化剂,对乙醇胺法合成牛磺酸的关键过程磺化反应进行了研究。用单因素试验和正交试验设计法进行实验,优化出合成牛磺酸的条件为:反应温度为105℃,反应时间为12 h,物料配比(n(NH4)2SO3:n酯)为1.65。在此条件下2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到70.43%。该工艺具有成本低、后续分离较容易的优点。同时对牛磺酸的结晶条件进行了研究,采用自制溶解-结晶测定装置,并以激光辅助测定技术,测定了在不同温度、不同pH值和不同搅拌速度下2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸在10%乙醇水溶液中的溶解和超溶解特性,得到二者的结晶介稳区。2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸的溶解度,均随温度的增大而增大,且pH=6时,两物质的相对溶解度的差值最大,结晶分离操作可在此pH下进行;在相同的结晶条件(10%的乙醇水溶液,中速搅拌,降温速度1℃/15 min,不加晶种)下,牛磺酸的介稳区宽度Δe为15～16℃,2-氨基乙醇硫酸酯的介稳区宽度Δe为8～9℃。

摘要：乙醇胺酯化-磺化法制备牛磺酸工艺分为酯化反应和磺化反应两部分，用亚硫酸铵代替亚硫酸钠作为磺化反应的原料，在含氨气体存在下与2-氨基乙醇硫酸酯进行磺化反应，得到的优化条件为：反应温度为98℃，反应时间为12 h，物料配比（n 亚硫酸铵：n 酯）为1.65，分4批加料，2-氨基乙醇硫酸酯的转化率可以达到76.43%。对磺化反应后的混合溶液的分离提纯进行研究。首先用化学沉淀法除去其中的无机盐（NH4）2SO4，滤出沉淀物硫酸盐后稍微加热母液，生成的NH3·H2O分解放出的氨气用于磺化反应过程，此过程的除盐率达到98%以上。采用溶剂结晶法对含有牛磺酸、未反应完的2-氨基乙醇硫酸酯和不到2%的滤液物系进行分离。用均匀实验设计法考察了结晶温度、结晶时间、降温速率和搅拌速率对牛磺酸结晶过程的影响，并用软件对实验结果进行回归分析，得到溶剂结晶较优的工艺条件为：结晶温度为13.9℃，结晶时间为1 h，搅拌速率为低速搅拌（350～450 r·min^-1），降温速率为0.5℃·min^-1。在此条件下，牛磺酸的一次结晶率可达到67.94%，纯度接近100%。