摘要：目的:设计并合成阿哌沙班原料药中5个关键杂质。方法:以阿哌沙班中间体B为起始原料,经过水解反应得到ZZ1,ZZ1经酯化得到ZZ3,再经过一系列的水解、酰化反应得到相应的ZZ2和ZZ4,ZZ5则是由阿哌沙班中间体D与化合物[(4-氯苯基)肼基]氯乙酸乙酯环合再酰化得到。结果:设计合成了5个阿哌沙班关键杂质,进行了MS、^(1)H NMR的结构确证,且这些杂质经HPLC检测纯度均达到98%以上。结论:本研究探索并得到了一条新的阿哌沙班杂质对照品的合成路线,为合成阿哌沙班杂质对照品提供了技术基础。

摘要：为了控制醋酸阿比特龙的质量,本研究以现有工艺为基础设计合成了5个有关杂质:杂质A、杂质E、杂质H、杂质G和杂质M。以阿比特龙(ABTL-1)为起始原料,分别通过消除反应、取代反应、氧原子上烃化反应得到杂质A、杂质E和杂质H;以醋酸阿比特龙(ABTL-2)为起始原料,分别被氯铬酸吡啶鎓和间氯过氧苯甲酸氧化得到杂质G和杂质M。通过MS、1H NMR、HPLC等表征手段,分别对其进行结构确证和纯度检测,结果表明:合成的有关杂质结构正确,纯度均大于98%,可作为醋酸阿比特龙质量控制的对照品。

摘要：为了控制抗癌药甲苯磺酸索拉非尼的质量标准,以现行的合成工艺为基础,设计并合成了4种有关物质,(4-((2-(甲氨基甲酰基)吡啶-4-基)氧基)苯基)氨基甲酸异丙酯(A),4,4′-(((羰基双(氮烷二基))双(4,1-亚苯基))双(氧))双(N-甲基吡啶酰胺)(B),1-(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)-3-(4-羟基苯基)脲(C),4,6-双(4-(3-(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)脲基)苯氧基)-N-甲基吡啶酰胺(D),并通过MS和^(1)HNMR对其进行结构表征,纯度经HPLC检测均在98%以上,可以作为甲苯磺酸索拉非尼质量控制的对照品。

摘要：目的:为了控制抗逆转录病毒药物富马酸丙酚替诺福韦(TAF)的质量标准,根据现行的合成工艺,设计并合成4个有关物质。方法:腺嘌呤(TAF-SM6)和(R)-环氧丙烷发生N烷基化反应得到有关物质A,6-氯嘌呤先和(R)-1-氨基-2-丙醇发生取代反应生成B1,B1再和R-(+)-碳酸丙烯酯(TAF-SM7)发生N烷基化反应得到有关物质B,(R)-9-(2-膦酸甲氧基丙基)腺嘌呤一水合物(TAF-SM1)先和二氯亚砜双氯代得到C1,C1再和苯酚发生双取代反应得到有关物质C,有关物质D则由C1和L-丙氨酸异丙酯盐酸盐(TAF-SM4)发生酰胺化反应得到。结果:设计并合成了上述4个有关物质,并通过MS和1HNMR对其进行结构表征,纯度经HPLC检测均在95%以上。结论:本研究合成的4个有关物质,可以作为富马酸丙酚替诺福韦质量控制的杂质对照品,为提升产品质量提供了技术支持。

摘要：目的探索一条简洁可行的拉科酰胺原料药主要酰胺类杂质对照品的合成路线。方法利用拉科酰胺起始物料为原料,先合成中间体B内的杂质1,再经过脱Boc得到杂质2,最后控制醋酸酐的当量分别得到杂质1和杂质3,因此探索出了其中四个杂质的高效合成方法。结果设计合成了4个拉科酰胺关键杂质,并通过MS进行表征,纯度检测98%以上。结论通过此法合成的拉科酰胺系列杂质纯度和收率高,并总结在杂质合成中的一些关键参数。

摘要：ZigBee技术是一项新兴的短距离无线通信技术,功耗低、成本低、易应用,在近几年发展迅速.本文介绍了基于ZigBee技术无线压力变送器的产品构成,以及硬件电路、实时无线数据收发的设计.