摘要：针对铀化工工艺转换过程中需即时监测管道中铀含量的需求,设计了管道中铀浓度在线检测系统.采用NaI(Tl)探测器对^(235)U发射的185.7 keV的特征γ射线进行测量,根据^(235)U与^(238)U的富集度比推算出总铀量.引入反符合探测技术,大大降低了环境本底带来的影响,增加了探测下限.所研制的铀在线检测系统可以实时获取铀浓度数据,并用不同浓度的标准铀溶液进行实验,得到该检测系统的测量误差小于10%,可为核临界安全与核材料闭合衡算提供可靠的数据支撑.

摘要：为保障核级海绵Zr的质量,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵Zr中痕量U。样品经HNO3-HF快速溶解后,从同位素质量数的选择、内标同位素选择、基体的影响等方面进行分析。结果表明,以232Th作为内标,可有效校正基体效应及仪器漂移引起的干扰;在样品中加入浓度分别为0.20、1.00、1.50μg/g的U标准储备溶液,其加标回收率均在94%~99%之间,相对标准偏差最大为5.1%,合成相对标准不确定度为5.9%,方法的检出限为0.001μg/g。采用该方法对实际样品U含量进行测定,测定结果满足核级海绵Zr对U含量的控制要求。

摘要：针对涂层氧化锆颗粒涂层分析需求,建立了LA-ICP-MS分析Nb涂层和Zr基质中24种微量杂质元素测定方法,获得了最佳剥蚀条件(激光束斑44μm、能量密度6 J/cm2、剥蚀频率5 Hz),利用NIST610标样作为外标、Nb和Zr作内标分别校正了Nb涂层及Zr基质层。方法检出限1.5μg/g (Fe)、1.16μg/g(Cr)、0.36μg/g(Ni),其他21种元素检出限0.01~695.7μg/g。成功测定了60件Nb涂层和Zr基质样品中24种微量杂质元素,获得了26种元素深度剥蚀信号-时间轮廓图,激光剥蚀涂层时间为16~110 s。建立了涂层厚度测试方法,利用LA-ICP-MS技术结合环境扫描电镜能谱技术测定了球体涂层的厚度,获得了准确的LA深度剥蚀率0.371 4μm/s,并成功测定了60件样品中涂层的厚度(5.942~40.854μm),实现了涂层氧化锆涂层成分定量。

摘要：采用自主搭建的双层排水罩局部干法装置对3 mm厚316L不锈钢进行激光焊接,对比陆地焊接条件研究了排水气压对焊接接头的影响,并基于优化的排水气压分析了水深对焊接接头成形及组织性能的影响,实现了表面成形美观、无气孔裂纹缺陷的焊缝。实验结果表明:在陆地条件下进行激光焊接时,焊缝内部无缺陷,接头抗拉强度可达595 MPa,拉伸试样断于母材处。通过Schaeffler相图及铬当量和镍当量计算,得出凝固焊缝组织由奥氏体和少量铁素体组成。当排水气压为0.3 MPa时,焊缝无法有效熔透,焊缝中易产生气孔缺陷,且焊缝内生成了魏氏奥氏体,接头的抗拉强度仅为347 MPa;随着排水气压增大至0.5 MPa,接头抗拉强度显著提高至584 MPa。当水深较大时,由于冷却速度过快,焊缝中易生成脆性的魏氏奥氏体,弱化了接头的力学性能。与陆地条件相比,水下焊接时焊缝中形成了明显的树枝晶,且枝晶宽度在35 mm水深时减小至26.5μm。当水深增大至35 mm时,接头的强度和塑性有所下降,试样断于焊缝处,韧窝尺寸较小,试样的变形能力较差。水下激光局部干法焊接及修复具有较好的可行性和较为广阔的应用前景。

摘要：建立了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定铀铌混合氧化物中痕量的稀土元素（Sm、Eu、Gd、Dy）的方法。这四种稀土元素在核燃料中的含量在10-7 g/g以下,但热中子截面很大,准确测定其在核燃料中的含量对于核燃料的研究至关重要。样品经HNO3-HF快速溶解后,应用CL-TBP萃淋树脂分离U基体,以115In作为测定内标校正基体干扰和仪器漂移,标准模式下应用ICP-MS定量测定淋洗液中Sm、Eu、Gd和Dy,半定量分析基体U。四种稀土元素的质量浓度为0.01~1.00μg/L,线性关系良好,线性相关系数（r）均大于0.999,检出限为0.001~0.002μg/L。对于添加0.2μg/L的稀土元素,稀土元素的回收率为84.3%~97.3%,相对标准偏差（sr）为5.3%~8.7%（n=6）,能够满足实际样品测定需要。

摘要：稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。

摘要：0.100 0g核级海绵锆样品用氢氟酸0.5mL,硝酸2mL于150℃左右溶解后,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钨的含量。184 W为分析核素,以232 Th为内标物。钨的线性范围在100.0μg·L^(-1)以内,方法的检出限(3s)为0.003μg·L^(-1)。以2.00,50.00μg·L^(-1)浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.5%,93.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%,2.4%。

摘要：采用新型自动伏安极谱仪对含铀废水中的痕量铀进行测定.用浓硝酸和双氧水处理废水试样,以氯冉酸为铀络合剂,5 mmol/L 的氯冉酸用量为0.1 mL ;试液的pH 值调节为2.4～2.6.以悬汞电极为工作电极,以微分脉冲为测定模式,标准加入法进行定量分析.在优化的实验条件下,方法的检出限为0.076 ng/mL,实际样品的加标回收率在80%～105% 之间,测定结果的相对标准偏差为5.2%（n=6）.该方法操作简便,重现性好,试样用量少,可用于含铀废水中痕量铀的快速测定.

摘要：由激光粉末床熔融(LPBF)成形的纯钼材料普遍存在着致密度低、孔隙缺陷多的问题,对其宏观力学性能具有较大影响。重熔作为LPBF工艺中常见的扫描策略,对提高难熔金属的致密度、改善其力学性能具有重要作用。采用重熔与未重熔工艺分别获得了纯钼试样,研究了两种工艺试样的微观组织与力学性能差异,通过对比致密度、缺陷、微观组织以及维氏硬度与拉伸性能,揭示了重熔工艺对LPBF纯钼成形质量的影响规律及作用机制。结果表明:重熔后缺陷明显减少,致密度得到了显著提高,晶粒增大,平行于成形方向的硬度提高、强度降低、断后伸长率增加,为增材制造金属钼及其合金的性能调控提供了参考。

摘要：本文评价了ICP-MS法测定U-Nb基体中痕量Sm,Eu,Gd,Dy的不确定度。文中分析了不确定度分量的来源,计算了各不确定度分量、合成标准不确定度。合成标准不确定度都在(4.33~4.87)%之间,扩展标准不确定度在10%左右,能够满足实际需要。最后,还对不确定度显著性水平进行了分析,为方法的实际应用提供了指导。