摘要：电感耦合等离子体(ICP)光谱仪是一种应用范围很广的元素分析仪,主要用于元素定性与定量的分析。ICP光源是光谱仪的核心部件,它在光谱仪中扮演着至关重要的角色。目前主流的ICP光源有两种:自激式和他激式,各自具有优缺点。他激式光源电路复杂、体积庞大、阻抗匹配速度较慢、最大输出功率有限。设计了一种基于镀金工艺的高功率MOSFET和变频实现阻抗匹配的自激式ICP光源,该光源采用射频放大和阻抗匹配一体化的设计,把从负载线圈采样的频率信号f_(1)以及功率放大电路放大后的频率相位f_(0)进行相位比较,再根据两者相位差的变化,进而控制频率的变化,实现阻抗匹配;设计上采用了镀金工艺的金属化硅N通道型高功率的MOSFET实现功率放大,具有更大的功率密度、更小的体积,最大输出功率超过2400 W。对研制的ICP光源进行了电学静态测试,给出了鉴相器、压控振荡器以及功率的输出特性,验证了各电路在相应工作状态下的性能表现;同时结合光谱仪进行了包含Ba、Na和Li元素标准溶液的测试,获得了目标元素的光谱信号;另外,对获得的光谱信号进行了处理,使用了基于EEMD特征增强的方法对目标元素光谱信号进行有效增强,信号的线性决定系数(R^(2))从0.97降至0.99,相对标准偏差(RSD)从6.47%降至1.07%,增强了信号的准确性和可用性。本文所研制的自激式ICP光源,通过射频放大和阻抗匹配一体化设计缩小了体积,变频技术使阻抗匹配速度从毫秒级提升到纳秒级,镀金工艺的MOSFET技术使最大输出功率从原来的1800 W增加到2400 W,为ICP光源的进一步优化和应用奠定了基础,具有重要的科学研究和工程实践意义。

摘要：数字微镜器件(DMD)的近红外光谱仪,具有波长重复性好、分辨率高和抗振动性好等优点,广泛应用于食品安全和农业生产等领域的研究。随着DMD的微小型近红外光谱仪发展逐渐趋于成熟,仪器的成本和性能仍然是研发的关键。尽管大部分将重点放在了软件开发和检测方法的研究,而仪器硬件的处理速度至关重要。只有确保光谱仪能够快速准确的采集并传输数据,才能有效实现光谱分析。在多数研究中,阿达玛矩阵的生成和解码工作通常由上位机完成,并通过FLASH存储的方式导入模板。这种方式可能会限制采集一幅完整光谱数据的时间效率。为了提高光谱采集速度和信噪比,提出一种高速驱动DMD和快速数据采集的方法,并基于DMD微小型近红外光谱仪设计一套硬件电路系统。采用现场可编辑门阵列(FPGA)和ARM的架构,创新性地实现了奇偶阿达玛模板的生成与解码过程在嵌入式系统底层执行,加快了光谱分析的速度并提高信噪比。通过与市面上DMD型光谱仪对比,研究结果显示,所研发的光谱仪完成单次光谱的采集时间仅需214 ms,相比商用DMD型光谱仪,采集效率提升了4倍。在同等3 s的采集时间内,所研发光谱仪的信噪比为4600,相比商用DMD型光谱仪,信噪比提升了1.5倍。通过所研发的光谱仪对油菜籽样品进行光谱扫描,分析了油菜籽的脂肪、蛋白质和水分的含量,并采用偏最小二乘回归(PLSR)建立了相应的模型。油菜籽脂肪含量的校正相关系数为0.9865、预测相关系数为0.9672;蛋白质含量的校正相关系数为0.9854、预测相关系数系数为0.9636;水分含量的校正相关系数为0.9875、预测相关系数为0.9614。模型评估的结果表明,该光谱仪能够满足油菜籽成分检测的需求,验证该光谱仪在商业领域具有重要的应用价值。

摘要：新兴污染物因具有环境持久性、生物累积性、生物毒性以及在环境中痕量存在等特点而备受全球众多国家关注。因此,对环境、食品以及生物样品中的新兴污染物进行高灵敏检测至关重要。传统样品前处理技术存在耗时长、吸附剂用量大,以及对不稳定污染物的分析准确性差等缺点,因此,亟需开发设计具有高选择性、高传质效率的新型材料作为前处理技术的吸附剂,以实现新兴污染物的高选择、高灵敏检测。共价有机骨架材料(COFs),特别是功能化的COFs材料,因具有比表面积大、结构可设计、稳定且构筑基元丰富等诸多优点而被广泛用于新兴污染物的富集。该文主要综述了近年来功能化COFs材料的合成策略及其作为样品前处理吸附剂在环境、食品和生物样品中新兴污染物中的分析应用,并对该类材料的未来发展趋势进行了展望。

摘要：催化产氢技术因其高效、清洁的特性而备受关注,其中,催化材料性能的探索与优化是提升氢能产率的关键。X射线光电子能谱技术(XPS)作为一种表面分析技术,能够通过测量光电子的能量分布来解析样品表面的化学信息,包括元素的种类、含量、化学状态及电子结构,为催化产氢研究提供了不可或缺的工具。通过对XPS原理、催化产氢几种常见类型及原理、XPS在几种常见催化产氢材料体系的应用进行归纳,表明XPS不仅能够揭示材料表面活性位点的电子结构与化学环境,还能深入理解催化机理和反应路径,指导材料的理性设计。最后,对XPS技术未来在催化产氢领域的发展进行了展望,随着XPS与其他多种手段的结合,有助于推动催化产氢领域向更深层次的机理探索和高性能材料的开发,这一研究方向不仅促进了催化科学的发展,也为氢能经济的实现提供了强有力的支撑。

摘要：矿石中Au通常以颗粒金或者晶格金的形式存在,在不同类型的金矿石中赋存状态不同,其特殊的延展性引起的颗粒效应对于Au样品的分析技术带来挑战,并且其制备流程要素繁多且不易控制,直接影响Au分析的准确性和稳定性。以矿石中金元素为研究对象,建立泡塑吸附-原子吸收光谱法测定矿石中Au的分析方法,针对样品测试流程中的关键要素进行定性判断和定量计算,提出基于灰色关联度-响应曲面法的最优化模型。讨论样品分析技术中焙烧、消解、富集和解脱等重要环节,确定焙烧方式、消解酸度、富集时间和硫脲浓度为优化要素,设计正交试验并进行相关性分析,计算灰色关联系数并进行极差确定,定性判断各优化要素的显著性。中心组合设计结合响应曲面法原理制作显著水平表,建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,绘制三维响应曲面图和二维等高线图对实验数据进行拟合分析,确定最优化模型参数焙烧方式、消解酸度、富集时间和硫脲浓度分别为阶梯式分段焙烧、10.58%、40.00 min、11.65 g·L^(-1)。实验结果表明,在最优化模型条件下对金矿石国家一级标准物质进行制备测试,其方法检出限为0.021,测定下限为0.077,加标回收率为91.6%~104.5%,其正确度和精密度均符合GB/T 20899.2—2019质量控制要求;同时对陕西西秦岭地区和甘肃梅川地区外检样品进行方法验证比对,其相对偏差不超过10%且评价结果均为优秀,表明该检测优化模型方法在实际样品中的应用依然准确可靠,具备正确性和科学性。该研究对于地质矿产实验室快速、准确、简便分析Au元素提出新方法,为检验检测领域中优化多目标参数组合的课题提供了新的思路,同时为新一轮战略找矿行动的准确测试贡献力量。

摘要：奏折是一类特殊的纸质文物,是反映皇家文化的物证,其造纸和染色工艺体现了当时的政治制度文化和社会发展水平。奏折的材质较为脆弱,此前对此类文物的研究大多聚焦文字内容、样式、政治意义和保护修复方面,对本体材料和工艺方面的分析则相对匮乏。采用多种原位无损技术,对一份清末重臣岑春煊的请安折的材质和染色工艺进行了系统分析。通过紫外荧光摄影和傅里叶变换红外光谱分析确认黄绫面装饰的花纹使用了丝制品勾织而成。超景深显微观察、拉曼光谱及X射线荧光光谱(XRF)等结果表明奏折是使用了矿物颜料雌黄对纸张进行染黄,所用颜料的颗粒感细腻,推测其染色工艺可能采用了刷染法。雌黄颜料相比黄檗等有机染料更为昂贵,其使用不仅赋予了奏折防蛀防水的能力,更反映了奏折在清朝政治文化中的重要性,这也是纸张染黄案例中的又一新发现。此外,还探索性地运用光纤荧光光谱对奏折上朱批的颜料进行了分析,发现红色字迹为朱砂做墨书写,与拉曼光谱和XRF的结果相符。对奏折这类纸质文物的本体材料和工艺进行探究,有助于了解清代造纸和染色的技术特点,为合理保护和修复此类文物提供科学依据。同时也探讨了光纤荧光光谱在纸质文物的颜料鉴定方面的适应性,进一步拓展了无损光谱分析技术的应用。

摘要：本文介绍了一款自制的高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time-of-flight mass spectrometer,PTR-TOF MS),该系统主要由空心阴极放电离子源、质子转移反应管、高效离子传输区及高性能飞行时间质量分析器等组成。为减少离子在传输过程中的损失,提高系统的性能,保证各级真空稳定,采用四级差分真空设计,其中第一级为质子转移反应管、第二级为射频四极杆离子传输区、第三级为直流四极杆离子传输区、第四级为飞行时间质量分析器。根据质子转移反应试剂离子的质子亲和势大小,该系统可分析绝大多数挥发性有机物,同时排除空气组分的干扰。实验测试表明,系统分辨率(全高半峰宽,full width half maximum,FWHM)优于2069(甲苯),检出限为0.36μg/m3,线性范围为4个数量级,线性相关系数(R2)为0.991。该系统可为环境监测、工业过程及生物医药等领域提供一种新的实时在线快速分析VOCs的方法,加速国内PTR-TOF MS技术的发展,缩小与国际先进水平的差距。

摘要：处于使用和贮存状态的薄膜半导体材料因其经历的自然和诱导环境因素而引起器件的性能退化甚至失效,进而影响器件甚至整个系统的可靠性。目前对于环境失效行为的研究方法都很难捕获实时或准实时的表面成分及价态信息,难以判断其早期失效的行为特性以及深入掌握其失效机理。利用原位及准原位X射线光电子能谱(XPS)分析技术,通过调控环境失效因素研究薄膜半导体材料表界面成分、化学态以及电子结构的变化规律,揭示环境失效行为与失效机理,建立薄膜半导体相关材料及器件环境失效行为的分析新方法。结合准原位XPS对Au/Ni/Cu/HfO_(2)薄膜材料热过应力失效行为进行研究,结果表明:环境气氛中的氧气能够进一步诱导体相内Ni、Cu原子向表面层的扩散。热处理温度升高引起氧元素吸附模式由起初的物理吸附转变为化学吸附,并在Au层表面内反应产生NiO、Ni_(2)O_(3)以及CuO,导致薄膜材料表面成分的变化,表明利用准原位XPS法能够获取薄膜半导体材料准实时的表面成分及化学态信息,能更系统地剖析早期失效行为特性并分析其失效机理,对设备设计与生产过程中薄膜半导体材料体系的合理选择、设计改进以及提高电子芯片的环境适应性与可靠性具有重要意义。

摘要：FiftyThree由设计师及工程师***、GeorgPetschnigg、JonathanHarris及JulianWaNe于2011年创立，并以推动创意和消除一切阻碍创新的因素为使命，推出了一系列触手可及的流动工具。

摘要：基于金属有机骨架的分子印迹聚合物,因兼具金属有机骨架材料的大比表面积、可设计性、功能多样性及分子印迹聚合物的预定性、选择性,越来越多的应用于食品检测中,成为研究的热点之一。该文综述了近五年来基于金属有机骨架的分子印迹聚合物在食品检测中的应用研究进展,主要包括两方面,一方面应用于构建食品快速检测的电化学传感器、荧光传感器;一方面作为样品前处理材料应用于固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取等前处理技术,并对该复合材料存在的问题及未来在食品检测中的发展趋势进行了讨论与展望。