摘要：建立了鹅组织(肌肉、肝脏、肾脏以及皮肤和脂肪)中哌嗪残留的气相色谱-串联质谱检测法。鹅组织经加速溶剂萃取(ASE350),乙腈提取,过Strata-X-C固相萃取小柱净化后的样品在乙酸酐和三乙胺条件下衍生。衍生产物经气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,色谱柱为TG-5MS Amine(30 m×0.25 mm i.d.,0.25μm),载气为氦气,进样口和检测器温度均为280℃。采用EI模式,SCAN和SIM扫描定性,Auto SRM结合外标法定量。哌嗪添加量在5.1~2.5×10~3μg/kg范围内,线性关系良好,相关系数为0.9995。在定量限(LOQ:5.1,5.2,5.2,5.2)~2.0×10~3μg/kg的加标水平上,鹅组织中哌嗪的平均回收率为85.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.7%,日内RSD为1.2%~5.3%,日间RSD为2.0%~7.7%。检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别在1.4~1.6μg/kg(S/N≥3)和5.1~5.2μg/kg(S/N≥10)之间。方法适用于鹅组织中哌嗪残留的检测。

摘要：建立了气相色谱-串联质谱法检测鸭组织（肌肉、肝脏、肾脏以及皮肤和脂肪）中哌嗪残留的新方法。样品通过加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取（SPE）提取、净化，乙酸酐法衍生化后用气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）检测和确证。采用EI模式，SCAN和SIM扫描定性，Auto SRM结合外标法定量。在定量限（LOQs），50，100,500，1000和2000μg／kg的加标水平上，鸭组织中哌嗪的平均回收率为84．24％-95．49％，相对标准偏差（RSDs）为2．03％-5．30％，日内相对标准偏差为1．72％-5．01％，日间相对标准偏差为2．11％-7．35％。哌嗪在鸭组织的检测限（LODs）为1．4-1．5μg／kg（S／N≥3），LOQs为4.8-5.2μg／kg（S／N≥10），其显著低于最大残留限量（MRL）。此方法灵敏度高。定性、定量准确，适用于鸭组织中哌嗪残留的确证检测。