摘要：目的优选当归破壁粉的制备工艺,并进行质量评价。方法建立当归中5种活性成分阿魏酸、洋川芎内酯I、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的HPLC测定方法;采用Box-Behnken响应面设计法对粉碎时间、粉碎温度和投料量进行考察,以当归破壁粉的粒径分布(D90,累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径)和5种活性成分含量值作为响应值来构建响应面模型,在D90<45μm前提下,对5种活性成分含量做最大值求算,确定最优的当归破壁粉制备工艺参数;以D90、不均匀系数、粒径分布宽度、松装密度、振实密度、颗粒间孔隙度、卡尔指数、比表面积、孔体积、豪斯纳比、休止角、干燥失重和吸湿性13个物理指标构建当归破壁粉的物理指纹图谱,评价最优工艺制备的3批当归破壁粉的相似度。结果5种活性成分HPLC测定方法的精密度、重复性和稳定性等方法学考察结果符合指导原则要求。Box-Behnken响应面优选的工艺参数为粉碎时间35 min、粉碎温度−10℃,投料量580 g。最优工艺制备的3批当归破壁粉5种活性成分含量和响应面拟合结果之间的RSD值均小于3%,物理指纹图谱相似度均在0.994以上。结论Box-Behnken优选的当归破壁粉制备工艺方法在保留活性成分尤其是挥发性成分含量方面具有明显优势,物理指纹图谱作为评价中药粉体物理属性质量一致性的工具有较好的实际效果,两者结合应用有助于实现更高的中药破壁粉生产质量控制水平。

摘要：该文以当归破壁饮片的工艺中间体当归破壁粉为研究对象,以HPLC指纹图谱结合多成分含量测定(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯及丁烯基苯酞)、物理指纹图谱(D90、粒径分布范围、粒径分布宽度、松密度、振实密度、颗粒间孔隙率、卡尔指数、比表面积、孔体积、休止角、豪斯纳比、干燥失重及吸湿性)表征当归破壁粉的质量属性;以相似度分析、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析构建基于中药QbD"四全模式"--全息分析的质量评价方法。对不同来源的当归破壁粉进行质量评价,找出差异性指标。该质量评价方法可以科学、全面的评价当归破壁粉质量属性,可用于不同来源或不同工艺破壁粉的质量一致性评价,为中药破壁饮片的质量控制和研发提供新的思路。