摘要：采用内标法 ,利用填充柱测定了由异丁烯和一氧化碳经加压催化合成三甲基乙酸工艺的合成液中的三甲基乙酸。对三甲基乙酸合成液中的复杂组分进行了讨论 ,对几种定量分析方法进行了比较 ,解决了有机酸拖尾问题 ,选择了较适合的内标物。相对标准偏差为 0 .5% ,回收率为 1 0 8%。

摘要：本文利用气相色谱法对三甲基乙酰氯及其合成液进行了分析和研究。以三氯化磷为酰氯化剂,用三甲基乙酸合成三甲基乙酰氯的合成液中含有:三甲基乙酸、三氯化磷、三甲基乙酰氯、磷酸、三甲基乙酸酐、氯化氢以及其它低级脂肪酸的酰氯化物。曾试图利用填充柱进行分离定量,但因样品的性质活泼,有强烈地腐蚀性而失败;采用新方法,在样品中加入起缓冲作用的惰性物质,提高系统检测灵敏度,利用毛细管柱进行分离定量。分析条件:弹性石英毛细管柱25m×0.31mm内涂OV-1;采用分流进样技术,分流比为80:1;进样器温度150℃;检测器温度200℃;升温程序为初温70℃保持5min,升温速率20℃·min-1,终温140℃保持20min。方法中各主要产物与原料达到基线分离,难分离物质对达到峰谷分离。多次测定结果的相对误差是0.42%,相对标准偏差是0.27%。并对样品的存放条件进行了考察;对柱子的使用寿命进行了考察。