摘要：醇氧化成酮是本科有机化学理论教学内容的重要组成部分。本实验反应产物二苯甲酮在光引发剂与紫外光固化涂料等领域中均具有广泛的应用。以二苯甲酮为骨架的化合物在药物靶向释放领域也有一定的应用。已知制备二苯甲酮的反应涉及反应时间长、使用重金属氧化试剂、脱氢催化剂制备过程复杂等制约因素,使得这些反应在本科实验教学的应用上仍有不足,需要改进。本文利用电化学合成方法,设计了一种绿色环保的合成二苯甲酮的实验方法。该方法用碘化钾作为电解质,乙腈和水的混合溶液作为反应溶剂,直接电解,在不直接添加氧化试剂或者脱氢试剂的情况下将二苯甲醇氧化成二苯甲酮。改进后的方法反应时间较短,产率高,后处理简单,用到的试剂价廉易得,更适用于基础有机实验教学。本实验结合薄层色谱(TLC)、熔点测定、1HNMR以及液质联用仪对反应体系或产物进行分析与结构鉴定,有助于培养学生的实验操作能力与产物鉴定能力。

摘要：为研究4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷的构效关系,合成生物活性更高的化合物,以4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为先导化合物,通过对其进行选择性保护,酸水解,设计合成了9个衍生物,并通过IR,NMR和MS等谱图数据对其化学结构进行了结构表征,发现了4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷衍生物的合成的一条捷径.

摘要：对比分析了4种二苯甲酮合成工艺路线,提出四氯化碳法具备较好的经济效益和社会效益。依托中试装置,筛选优化出四氯化碳合成制备二苯甲酮工业化装置的最佳原料配比、催化剂用量、反应温度等工艺操作条件;论述了利用甲烷氯化物装置副产四氯化碳合成制备3000 t/a二苯甲酮装置的工业化设计、应用实践情况,结果表明,该技术路线可行,具有一定的工程推广价值。

摘要：以二苯甲酮紫外线吸收剂UV-9为原料,硫酸和硝酸组成的混酸为硝化试剂,并以二氧化硫脲为还原剂,通过硝化反应和还原反应合成了一种分子内含有伯胺基的二苯甲酮紫外线吸收剂DP-1。研究表明,硝化反应采用以浓硫酸为介质的均相硝化法,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与浓硝酸的摩尔比为1∶1.2,在反应温度体系为0~10℃下进行4h,能取得良好收率;还原反应采用硝化产物、二氧化硫脲和氢氧化钠的摩尔比为1∶5∶11,在反应温度为80℃下进行2h,效果良好。通过红外光谱、质谱、核磁氢谱、紫外-可见光谱和液相色谱等手段,对硝化产物和还原产物DP-1进行了结构表征,表明其结构与设计相符。

摘要：研究了β-二酮钴催化空气氧化二苯甲醇生成二苯甲酮的反应.利用正交实验方法考察了反应温度、时间、N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)用量、催化剂种类及用量对反应的影响.发现同一金属中低价态β-二酮金属配合物的活性较高,配体给电子能力强,催化活性就越高.当反应温度80℃、反应时间12h、NHPI为10%、Co(acac)2为0.9%时,二苯甲醇的转化率高达97.6%.

摘要：[目的]设计、合成系列含酰胺结构的苯基苯并噻唑基酮类衍生物,以发掘活性优良的目标化合物用于防治小麦赤霉病、辣椒枯萎病和苹果腐烂病。[方法]将苯并噻唑引入二苯甲酮类杀菌剂的结构中合成不同取代基的衍生物,目标化合物的结构经过^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR和元素分析进行表征。采用菌丝生长速率法测试目标化合物的离体抑菌活性,并通过盆栽试验测试化合物5f的活体保护和治疗活性。[结果]质量浓度为50 mg/L下化合物均表现出一定的抑菌活性,其中化合物5f对小麦赤霉病菌和辣椒枯萎病菌的抑制率为72.40%和70.20%,优于对照药剂霉灵;化合物5m对辣椒枯萎病菌和苹果腐烂病菌的抑制率为77.90%和74.20%,均比对照药剂霉灵高。在质量浓度300 mg/L下,化合物5f对对辣椒枯萎病的保护和治疗活性优于对照药剂霉灵。[结论]该类化合物具有一定的杀菌活性,可为二苯酮类杀菌剂的研究提供参考。

摘要：以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,甲苯做带水剂,先合成N-二苯亚甲基-3-氨甲基吡啶,再合成新烟碱;然后以新烟碱为先导化合物,设计合成了氢化新烟碱、N-甲基新烟碱和N-甲基氢化新烟碱。所合成的化合物经1H NMR,FT-IR和MS确证其结构。

摘要：以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,对甲苯磺酸作催化剂,甲苯作溶剂,合成N-二苯亚甲基-3-氨甲基吡啶(1),以化合物(1)为原料合成新烟碱。以新烟碱为先导化合物,设计合成了假木贼碱和N-亚硝基新烟碱,再以假木贼碱合成N-亚硝基假木贼碱。考察了催化剂、反应时间和原料比例对化合物(1)产率的影响;二异丙基氨基锂(LDA)用量对新烟碱产率的影响;反应温度和时间对亚硝基新烟碱产率的影响。采用1 H NMR和MS等对所合成的化合物结构进行了证实。实验结果表明:当n(3-氨甲基吡啶)∶n(二苯甲酮)=1∶1.25,选用对甲苯磺酸作催化剂,回流反应3h时,化合物(1)收率高达86.4%;n(3-氨甲基吡啶和二苯甲酮)∶n(LDA)=1∶1.1时,新烟碱的收率为85.5%;当反应温度为0℃,反应时间为6.0h时,N-亚硝基新烟碱的收率为81.0%。

摘要：设计并合成了三种以二苯甲酮为母体取代的单、双官能团丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯 ,其结构经元素分析。

摘要：目的设计合成头孢美法仑,并对其进行体外抗肿瘤活性研究。方法以二苯甲酮、美法仑和7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为原料,经酯化、碘代、偶联、氧化、水解等反应得到目标化合物头孢美法仑,并采用MTT法对其进行体外抗肿瘤活性研究。结果设计并合成了目标产物头孢美法仑,利用MS和1H-NMR确证了结构;体外活性实验中,头孢美法仑在体外基本无毒,酶解后IC50为(101.97±1.705)μmol/L。结论头孢美法仑酶解后能够充分发挥细胞毒作用,而酶解前在体外基本无毒性,为颇具前景的前药,值得进一步研究。