摘要：采用内标法 ,利用填充柱测定了由异丁烯和一氧化碳经加压催化合成三甲基乙酸工艺的合成液中的三甲基乙酸。对三甲基乙酸合成液中的复杂组分进行了讨论 ,对几种定量分析方法进行了比较 ,解决了有机酸拖尾问题 ,选择了较适合的内标物。相对标准偏差为 0 .5% ,回收率为 1 0 8%。

摘要：本研究建立一种快速同时测定金精矿中有害元素(铅、锌、铋、镉、铬、砷)的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。通过比较一般开放性酸溶法、密封加盖酸溶法、微波—酸溶消解前处理方法,确定采用盐酸—硝酸—氟化氢铵—酒石酸的样品前处理方案,采用钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法的准确度、精密度均较理想,可以满足金精矿中有害元素的快速定量分析。

摘要：建立了异辛酸合成过程中异辛醇、异辛酸和酯的气相色谱分析方法。以10%改性聚乙二醇20M为固定液,苯乙酮为内标物,氢火焰离子化检测器,内标法定量分析异辛酸。实验结果表明,该方法准确可靠,测得异辛酸的相对重量校正因子为1.305,相对误差<2.0%。同时,通过与化学法对照结果显示,合成液用内标法测定较好,而精产品用带校正因子的归一化法测定较好。

摘要：本文以H2O2直接氧化液相丙烯制取环氧丙烷实验为基础，采用气相色谱内标法测定反应产物中环氧丙烷的含量，确定反应产率。结果表明：目标组分分离效果良好，重复测定5次的相对标准偏差均小于1%，回收率在98.8%～100.6%之间，表明方法的精密度和准确度良好，该方法为H2O2氧化丙烯制环氧丙烷分析检测提供了一种快速、可靠的方法。

摘要：采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225(φ0.25 mm×0.25μm×30 m)毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在98.96%～100.87%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。

摘要：氯氰菊酯属于高效、中等毒性的菊酯类农药,常用于配制卫生杀虫剂,开展简便、快速测定具有现实意义。本文设计了罐装气雾杀虫剂样品的取样方法,探讨了影响毛细管气相色谱内标法测定结果的影响因素,最佳测试条件：分流比50：1、载气流量1mL/min、氯氰菊酯与内标物质量比0.25~3.0,从而成功进行了罐装气雾杀虫剂样品定性、定量分析。氯氰菊酯4对异构体分离良好,25min出峰完毕。氯氰菊酯含量为0.245%,相对标准偏差2.2%,3个添加水平的平均回收率为101.7%~103.2%,方法的检出限为4g/L。研究结果对产品质量控制具有参考价值。

摘要：为了监测吗啉甲基化法生成N-甲基吗啉反应的收率,本文应用气相色谱建立了一套用N-甲基吡咯烷酮作为内标物,程序升温测定N-甲基吗啉质量分数的方法。该方法主要依托于HP6890A气相色谱,其检测器为氢火焰离子检测器,载气为氮气,色谱柱为SE-54毛细管柱(规格50 m×0.53 mm×1.00μm)。通过回收率和重复性的测定,验证了该方法准确度和精密度均较高,能够准确测定混合液中N-甲基吗啉的含量。

摘要：通过气相色谱法研究了过氧化新戊酸叔丁酯，进而研究了部分其它过氧化物。这些不耐热的过氧化物不能在高温下分析。在低温下，由于有较低的蒸汽压，满意的色谱图也不易获得。因此，利用气相色谱分析时必需严格的控制相关温度。经研究得出，用PEG6000、DNP and Silicone SE-30做固定相，载气流速设为10～100mL／min，对于过氧化物的分解没有影响。过氧化新戊酸叔丁酯的分析条件：Silicone SE-30（固定液），80℃（柱温），10mL／min（载气流速），萘嵌戊烷（内标物）。标准偏差0.84％，回收率99．49％。有些蒸发后立即分解的过氧化物，不能用这个方法检测。

摘要：目的:对贵州金丝桃中Pb,Cd,Hg,As,Cu,Mn,Se等11种微量元素含量分析。方法:采用硝酸作为消解体系以微波消解按照一定消解程序进行消解,检测方法参照2015版中国药典用ICP-MS内标法测中药金丝桃中的Pb、Cd、Hg、As、Cu含量,同时以外标法测Mn,Zn,Se,Cr,Sn,Ba,Ag。结果:各元素线性关系均良好(r>0.997),平均回收率为86.8%~107.8%%,各元素精密度试验RSD值均小于4.64%,样品各元素重复性的RSD值小于5.42%,测得Pb、Cd、Hg、As含量均低于5 mg/kg;测得Mn,Zn,Se,Cr,Sn,Ba,Ag中Mn、Ba、Cu含量较高:分别为73.57、14.74、11.64 mg/kg,其他元素含量均低于1 mg/kg,同时检测中发现金丝桃中无Cr。结论:本研究采用ICP-MS法检测贵州金丝桃中微量元素,揭示了贵州金丝桃中微量元素分布与含量情况,为贵州金丝桃质量标准研究及其进一步的安全性研究提供一定的基础。

摘要：定量分析是粉末X衍射中的重点和难点,作者在多次教学实践的基础上,探讨了主要定量分析方法的理论基础,设计了定量分析操作的标准流程,期望能为《粉末X射线衍射》的教和学起到一定帮助。