摘要：高效的样品前处理是实现准确分析的前提条件。分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction,DSPE)是一种通过将固体吸附剂分散在液体分析物中,从复杂基质中分离和净化不同的分析物的方法。这种方法具有高效、快速、选择性强、易操作等优点,已经被广泛应用于环境、食品、药物、生物等领域的样品前处理中。本文首先对DSPE做了概述,然后以DSPE的设计原理为切入点,阐述固体吸附剂的不同分散方式、固体吸附剂的种类和性质对样品前处理过程的影响。随着纳米科技的蓬勃发展,尤其是磁性纳米材料、分子印迹聚合物、碳质材料及金属有机框架化合物等新材料的发现为DSPE注入了新的活力。本文重点讨论了这几种新材料在动物源性食品兽药残留方面的应用情况,并对DSPE的未来发展方向进行了预测,以期为相关技术人员提供新的思路。

摘要：目的 建立一种快速、灵敏、准确的血清中艾司唑仑、咪达唑仑和阿普唑仑等3种常用镇静剂浓度的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱联用(dSPE-LC-MS/MS)测定方法。方法 血清样品经乙腈提取后,用PSA和MgSO_(4)作为分散固相萃取吸附剂进行净化,在BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸的水溶液(A相)和0.1%甲酸的乙腈溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,以氯丙嗪为内标,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)正离子模式下检测。结果 艾司唑仑、咪达唑仑和阿普唑仑在0.25~25.0μg·L^(-1)范围均具有良好的线性,定量检测下限(LLOQ)分别为0.25、0.15和0.25μg·L^(-1),批内和批间RSD均<10%。样品的储存稳定性和冻融稳定性的RSD均<10%。结论 采用分散固相萃取对样品进行提取和净化,通过对分散吸附剂种类和用量的优化,显著降低了基质效应,提高了检测灵敏度,相比固相萃取法,简化了操作程序,所建立的方法可用于临床上3种常用唑仑类药物血药浓度监测和刑事案件的侦破。

摘要：建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈（2∶98,v/v）提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%（v/v）甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg/L范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.20μg/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。

摘要：目的建立禽蛋中氟虫腈及其3种代谢物的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法。方法采用正交试验法,对分散固相萃取材料石墨化碳黑、C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁进行四因素四水平(OA16 4^(4))试验设计确定最佳净化条件。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,基质校准工作曲线,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果在1.0~250.0μg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系。方法的相对标准偏差小于10%,加标回收率为87.1%~125.0%(n=6),方法检出限为0.1~0.4μg/kg,方法定量限为0.3~1.2μg/kg,均满足国内外的限量要求。结论该分析方法背景干扰低、灵敏度高,适合禽蛋中氟虫腈及其3种代谢物残留量的测定。

摘要：[目的]建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药残留量的方法。[方法]采用正交设计方案优化样品提取条件,通过分散固相萃取(QuEChERS)技术净化,并优化分散固相萃取剂用量,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用基质匹配标准溶液曲线进行校准,内标法定量。[结果]样品前处理采用20 mL乙腈提取,均质2 min,共提取2次,分散固相萃取剂采用无水MgSO_4500 mg+C_(18)500 mg+PSA 500 mg。甲拌磷、抗蚜威、氟虫腈、苯醚甲环唑、二甲戊灵的检出限分别为0.0014、0.0001、0.0004、0.0016、0.0002 mg/kg,5种化合物在各自线性范围内线性关系均良好(r>0.990),在添加水平0.002~0.2 mg/kg范围内,各化合物的回收率介于77.64%~103.10%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在2.70%~6.07%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。[结论]方法灵敏度高,回收率和精密度均较好,且操作简便、高效、节约成本,适用于对蔬菜中5种农药残留量进行定性和定量检测。

摘要：目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。

摘要：采用液液萃取-分散固相萃取的方法同时提取食用油中的8种农药残留(敌敌畏、抗蚜威、丙硫磷、杀螟硫磷、乙氧丙磷、马拉硫磷、高效氯氰菊酯、丙溴磷),并通过气相色谱-串联质谱法联用技术对上述提取的农药残留进行定量测定。通过优化实验设计,建立了该方法的实验过程。采用Plackett-Burman(PB)设计,通过筛选实验找到重要参数,并采用单因素实验和中心复合设计(CCD)实验对重要参数进行优化。对于标准溶液的8种农药残留的测定线性相关系数R^(2)在0.9931和0.9996之间,而定量限(LOQ)和检测限(LOD)分别在0.002-0.04 mg/kg和0.0006-0.0012 mg/kg的范围内。当测定值在0.05 mg/kg至0.20 mg/kg之间时,分析物的回收率在74%以上,同时相对标准偏差(RSD)在10%以下。该方法用时较短,试剂消耗少,能够很好地运用于食用油中农药残留的检测。

摘要：建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素。样品采用84%(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C_(18)结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优化分散固相萃取净化方法。净化液在BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分别采用0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1,v/v)(电喷雾正离子模式)、水和乙腈(电喷雾负离子模式)为流动相进行梯度洗脱,分别采用电喷雾电离(ESI)正负离子模式检测,基质匹配曲线外标法定量。板栗粉中真菌毒素的3水平加标回收率在72.4%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)<7.5%;小麦粉中真菌毒素的3水平加标回收率在70.7%~112.9%之间,RSD<9.3%;两种基质中43种真菌毒素的定量限均在0.1~20.0μg/kg之间,方法线性相关系数均大于0.9991。利用所建立的方法监测了128份样品,结果表明,两种基质普遍受到真菌毒素污染,其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物3-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、去环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇仅在小麦粉中检出。采用GB 5009.111-2016同位素稀释液相色谱-串联质谱法验证,检测结果与本方法一致。所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可有效满足板栗粉和小麦粉中真菌毒素残留的检测要求,脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物可以作为两种食品的掺假标志物。