摘要：设计了一种基于疏水多孔聚二甲基硅氧烷海绵辅助的分散液液微萃取装置(PDMS-Sponge-DLLME),并实现了对尿液中12种常见苯二氮卓类(BZDs)安眠药的快速高效提取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)直接进样完成检验鉴定。通过方糖提供的骨架实现疏水多孔有机PDMS海绵材料的制备,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜对其微观结构性能进行表征,结合医用注射器、磁搅拌子及橡胶堵头完成该萃取装置的组装,利用内标法进行定量分析。在最优条件下,尿液中12种常见安眠药在0.1~10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.025~0.200μg/mL,定量下限为0.050~0.400μg/mL,3个加标水平下的回收率为64.4%~112%,相对标准偏差为0.80%~9.4%。该新型分散液液微萃取装置可在数分钟内完成对尿液中安眠药的高效提取、富集,借助GC-MS即可实现快速检验,具有绿色、高效、简便、廉价等优势。

摘要：文章采用分散液液微萃取-高效液相色谱技术对水中的苯胺类化合物进行分析,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、分散剂体积、萃取时间、p H值和盐效应等进行了优化,确定了最佳萃取条件。相关系数均大于0.997 0,最低检出限0.5~0.9μg/L,加标回收率90.3%~103.0%,相对标准偏差为3.57~5.48,该方法可用于对地表水体中苯胺类化合物的检测。

摘要：建立了超声提取-分散液液微萃取联合气相色谱串联三重四极杆质谱测定大气中7种有机磷酸酯阻燃剂(磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三异丁酯(TiBP)、磷酸三正丁酯(TnBP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三甲苯酯(TCP))的方法.本实验采用单因素优化法结合BBD实验设计法对超声波提取以及分散液-液微萃取的工艺参数进行优化后确定实验的最佳条件.样品以乙酸乙酯和丙酮(3∶2,V/V)混合溶液为提取剂进行超声提取,再采用分散液-液微萃取技术(纯水为纯化基质,四氯化碳为萃取剂,无水乙醇为分散剂)进一步提纯浓缩. 7种OPFRs的检出限为0.0049-0.3310 pg·m^(-3),定量下限为0.0158-1.0835 pg·m^(-3),加标回收率为70.0%-119.7%,相对标准偏差为0.2%-9.4%.将此方法用于苏州地区实际样品大气PM_(10)的检测,检测显示当地大气PM_(10)中存在大部分有机磷酸酯阻燃剂.

摘要：深共晶溶剂因具有蒸汽压低、毒性低、可设计性好、可回收性好、环保和制备廉价等优点而深受科研工作者的青睐,并逐渐应用于萃取分离领域。文章介绍了深共晶溶剂的性质和深共晶溶剂-分散液液微萃取方式,综述了该技术在食品和环境污染物检测中的最新研究进展,并对其应用前景进行了展望。

摘要：设计并制备了6种可低温固化的疏水性低共熔溶剂(DESs)。将其作为萃取剂,建立了一种悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)方法,结合气相色谱法(GC),对水体环境中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集测定。最佳萃取条件为:50μL麝香草酚和癸酸以摩尔比2∶1形成的低共熔溶剂(DES-4)作为萃取剂,超声5 min,样品溶液中NaCl浓度为2%(w/V),pH 5。在优化条件下,4种PAEs在5~800μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R^(2)为0.9921~0.9985,检出限为1~2.5μg/L。将建立的方法应用于市售塑料瓶装矿泉水、自来水和河水样品中4种PAEs的测定,3个浓度水平下加标回收率为75.5%~119.0%,相对标准偏差为0.43%~8.9%。该方法可用于水体环境中4种PAEs的富集测定。

摘要：建立了分散液液微萃取-荧光分析法测定双酚A的方法,并对塑料水杯和塑料袋中双酚A的迁移量进行测定。经Plackett-Burman设计筛选影响因素后,利用中心复合表面设计确定了最佳萃取条件。利用全因子设计确定荧光测定条件为:0.2 mol/L HCl,4×10-4mol/Lβ-环糊精。在水、10%乙醇条件下,方法线性范围1～50μg/L(r=0.999),检出限为0.53μg/L;在3%乙酸条件下,线性范围为1～60μg/L(r=0.997),检出限为0.85μg/L。方法回收率为95.4%～111.2%,相对标准偏差(n=6)为13%～16%。所测样品在室温水中双酚A迁移量低于检出限,在沸水、3%乙酸及10%乙醇中均有不同程度迁移。

摘要：离子液体以其蒸汽压低、热稳定性好、良好的溶解性和可设计性等特性在萃取分离领域应用广泛。本文就离子液体性质、离子液体-分散液液微萃取模式进行介绍,重点综述该项技术在食品和环境污染物检测中的最新应用进展,并对其发展前景进行展望。

摘要：采用超声辅助提取苦瓜中的活性成分,利用分散液液微萃取(DLLME)技术对提取液进行浓缩,设计正交试验优化DLLME条件。在优化条件下,对不同产地苦瓜的超声提取液进行微萃取,萃取液进行HPLC分析,确定6个共有峰作为苦瓜的指纹峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版评价指纹谱图,不同产地苦瓜的HPLC指纹谱图与对照谱图(长沙苦瓜)之间的相似度均大于0.960。本研究为天然产物的鉴定和质量控制提供了一个新的途径。

摘要：建立了一种简单、快速、高灵敏检测马尿中氨鲁米特的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱方法。将3mL马尿用1mol/L氨水调节至pH 10.5,以邻二氯苯为萃取剂,四氢呋喃为分散剂,配比为4∶5,组成微萃取体系共0.9mL进行提取,经过1min频率为80Hz的超声处理,4℃下以4000r/min高速离心10min后获得提取液,在40℃下氮气吹干后,经1mL 0.1%甲酸-乙腈(95:5)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以甲喹酮为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示,样品溶液在0.1~50ng/mL线性关系良好(r=0.9994),方法的检出限为0.05ng/mL,定量限为0.1ng/mL。尿样在三种加标浓度下的回收率为90.2%~109.7%,RSD不高于5.6%且基质效应低。经方法学验证,该方法可用于马术运动兴奋剂检测中痕量氨鲁米特的分析。

摘要：药物分析是一门实践性很强的药学类本科专业的核心课程,灵活地将思政元素与科研实例有机融合,充分发挥教学研与思政教育的协同作用,增强学生在知识传播中的专业认同感,实现思政教育在药物分析课程中的育人功能。在进行样品前处理学习时进行项目化设计,建立了基于超声辅助-分散液液微萃取与高效液相色谱联用的方法,快速检测4种苯系物。对影响萃取效果的因素进行了优化,包括萃取剂种类与用量、分散剂种类与用量等。本实验能够锻炼学生对仪器的合理使用,熟悉超声辅助-分散液液微萃取与高效液相色谱联用的方法,促进教学研究与课程思政全面协同发展,从而培养科学能力,提升科学素养。