摘要：以洗油、工业萘为原料,设计并合成了一种萘系高效减水剂。采用单因素法与正交法对合成工艺参数进行调整优化,并通过水泥净浆和混凝土试验检测了所合成萘系高效减水剂与水泥的适应性及减水增强性能。结果表明:掺洗油的萘系高效减水剂的磺化温度和缩合时间与未掺洗油的相当,但前者的磺化时间要适当延长,硫酸用量要适当增加,甲醛用量要适当减小;在合成工艺参数优化调整的基础上,洗油可取代25%～30%的工业萘,而萘系高效减水剂性能基本不变,但成本得以大幅度降低。

摘要：目的改进抗肿瘤药奥纳司匹的合成工艺。方法以偏苯三酸酐和2,4-二羟基苯甲酸为起始原料,经氨解、氯代、酯化、Wittig反应、水解、还原和酰化等13步反应制得奥纳司匹,并研究关键中间体5-(4-甲基哌嗪基-1-甲基)-1,3-2H-异吲哚盐酸盐、2,4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸的合成新方法。结果与结论目标物奥纳司匹的结构经MS、1H-NMR和13C-NMR谱确证,路线总收率为6.6%,纯度为99.54%(HPLC面积归一化法)。该路线操作简便,适合大量制备。

摘要：上海医药工业研究院最近10年,在化学药物合成工艺的研究方面取得了一定成绩,其中3个项目获国家科技进步二等奖,3个项目获上海市科技进步一等奖。本文主要依据我院近十年来已公开发表的论文,分3部分进行总结和讨论:1.保留原路线的工艺改进,涉及下列药物的合成方法 :奥氮平、比阿培南、群多普利、阿戈美拉汀、吉非替尼、米诺膦酸、替罗非班、缬沙坦、阿福特罗、瑞他莫林、尼洛替尼、阿瑞匹坦、马西替坦、右哌甲酯、麻黄碱和依折麦布;2.重新设计合成路线,包括非那嗪奈、替比夫定、决奈达隆、沃替西汀、雷美替胺、西格列汀、达泊西汀、SIPI-4884、泊马度胺、罗氟司特、卡利拉嗪、吡喹酮等12个药物的合成;3.有机反应方法学研究。

摘要：报道了一种多潘立酮的新合成工艺方法.在反应釜中的氮气氛围下,以1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮为原料,KI为催化剂,4-甲基-2-戊酮与二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,通过单因素实验和L_(9)(3^(3))正交实验考察了反应物物质的量比、溶剂、反应温度和反应时间对反应的影响.实验结果表明:1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮物质的量比为1∶1.1,KI的物质的量为5%,反应温度为100℃,4-甲基-2-戊酮与DMSO为溶剂,体积比为8∶1,可得到最佳效果,收率为67.2%,纯度为99.0%.该合成工艺方法优势在于可以防止反应物以及产物的氧化,减少不必要的副产物的产生,同时使用混合溶剂显著提高了产品质量和收率,缩短了反应时间,之后以活性炭为吸附剂,对产物进行了有效的脱色处理,得到了杂质较少的多潘立酮.

摘要：利用M-IOJ(机械搅拌、撞击-多孔板-喷射流水力空化)协同强化技术,强化聚乙酸乙烯酯乳胶合成工艺,提高了乳胶固含量,制备了综合性能优良的均聚乙酸乙烯酯乳胶,同时根据M-IOJ协同强化技术原理设计了M-IOJ协同强化聚乙酸乙烯酯乳胶合成设备示意图。通过单因素试验和响应面试验优化了聚合工艺。结果表明:M-IOJ协同强化聚乙酸乙烯酯乳胶合成工艺优化条件为:m(PVA)=5.4 g、过硫酸铵(APS/VAC)=1.2%、m(VAC)=100 g、m(H2O)=50~65 g、m(10%碳酸氢钠溶液)=2 g、M-IOJ复合强化转速750 r/min、M-IOJ复合强化压力0.08 MPa、M-IOJ复合强化时间19 min,固含量达到65.71%。M-IOJ协同强化聚乙酸乙烯酯乳胶综合性能优良。

摘要：目的研究阿伐那非的合成工艺。方法以乙氧亚甲基丙二酸二乙酯和甲基硫脲为起始原料,经环合、氯代得到中间体4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯(3),然后与3-氯-4-甲氧基苄胺发生取代反应生成中间体4-[(3-氯-4-甲氧基苄基)氨基]-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯(4),再经水解、缩合、氧化和取代反应得到目标产物阿伐那非。结果反应总收率达21.6%(以甲基硫脲计),产品纯度质量分数达99.6%,目标产物结构经MS、IR、~1H-NMR和^(13)C-NMR确证,部分中间体的化学结构经过MS和~1H-NMR确证,为中试放大奠定基础。结论此路线所用原料廉价易得,实验操作相对简单,收率较高,为中试放大奠定了基础。

摘要：在脲醛树脂(UF)的制备过程中,采用三聚氰胺对UF进行改性,制得低毒UF。结果表明:该低毒UF的固含量为49.88%,游离甲醛释放量仅为0.2026%;采用这种低毒UF胶粘剂压制的竹碎料板,其静曲强度为22.6MPa,弹性模量为2056MPa,内结合强度为0.58MPa,2h吸水厚度膨胀率为2.57%;该低毒UF是一种综合性能良好的木材用胶粘剂,其应用前景非常广阔。

摘要：目的优化聚晶金刚石(PDC)薄膜的合成工艺参数。方法以保温时间、冷却时间、烧结温度为变量,设计PDC薄膜合成正交实验,以旁热式组装合成块进行烧结,测定PDC烧结成品的硬度、磨耗比、电阻值,确定每组烧结品的完整数,并通过综合平衡法对正交实验结果进行分析。结果保温时间、冷却时间、烧结温度在不同程度上影响PDC的综合质量。结论最佳工艺参数为:合成温度1350℃,加热时间5 min,冷却时间11 min。

摘要：分别以固体超强酸SO42 - /Fe2 O3 和强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯 ,并通过正交试验筛选出各自的最佳工艺条件。原料配比 (酸 /醇 )分别为 1∶4.4和 1∶3.2 ,催化剂用量分别为1.0 %和 5 .0 % ,反应时间各为 4h ,两者的产品收率依次为 96 .5 %和 88.5 %。在柴油中加入合成的草酸二异戊脂1% ,即可提高十六烷值 4个单位 ,表明固体酸SO42 - /Fe2 O3

摘要：目的研究阿西替尼的合成工艺。方法以2-甲基-5-硝基苯胺为起始原料,经环合、碘代,钯催化Heck反应、还原、Sandmeyer反应、Ullmann偶联反应得到中间体,最后脱保护基得到阿西替尼。结果与结论目标化合物及部分中间体的化学结构经1H-NMR、13C-NMR和MS确证,总收率为30.3%(以2-甲基-5-硝基苯胺计),高于文献收率(25.0%)。