摘要：目的优选复方麝香黄芪滴丸成型工艺,并完善该复方的质量标准。方法通过单因素实验筛选复方麝香黄芪滴丸的基质种类、基质和药液比例、滴距的最佳考察范围;以外观性状、丸重差异、溶散时限等作为评价指标,采用星点设计-效应面法优选复方麝香黄芪滴丸最佳成型工艺条件;以3批复方麝香黄芪滴丸为检测样品,采用气相色谱法测定龙脑、麝香酮和藁本内酯含量;色谱柱为HP-5石英毛细管柱,进样口温度260℃,程序升温,检测器温度300℃,分流比10:1,载气为氮气,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果复方麝香黄芪滴丸的最佳成型工艺条件为基质:基质=0.99、药物:基质=0.55、滴距=6.00,综合评分为0.8452;龙脑、麝香酮和藁本内酯与相邻成分色谱峰均达到基线分离;3种成分的线性范围依次为0.327~1.962、0.140~0.840、0.7105~4.263μg(均r>0.999);平均加样回收率依次为92.30%(RSD=1.65%,n=6)、101.28%(RSD=0.81%,n=6)、98.99%(RSD=0.65%,n=6);3种成分的平均含量依次为0.2017、0.0847、1.3829 mg·g^(-1)。结论该成型工艺稳定可行,可为复方麝香黄芪滴丸的开发及应用提供参考;建立的气相色谱法能同时测定复方麝香黄芪滴丸中龙脑、麝香酮和藁本内酯的含量,可用于复方麝香黄芪滴丸的质量控制。

摘要：目的　建立硝洛地平反相高效液相色谱法 (RP HPLC)含量测定方法。方法　采用RP HPLC对硝洛地平进行定量测定 ;正交设计优选色谱条件 ;以非洛地平为内标 ,NOVA PackC18柱 (4.6mm× 2 5 0mm) ,检测波长 2 37nm。结果　正交试验结果经统计学分析 ,确定色谱条件为 :流动相 :乙腈 水 (5 5∶4 5 ) ,流速 :1.0mL·min-1,柱温 :4 5℃。此法线性范围 0 .5～ 8μg·mL-1,r=0 .9999,方法精密度RSD为 1.4 9%。平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 1.2 4 % (n =5 )。结论　测定方法简便快速、精密度高、准确度好 ,可作为硝洛地平的含量测定方法 。

摘要：研制了盐酸格拉司琼离子选择性电极。利用正交设计法综合研究了活性物质的含量以及增塑剂等因素对PVC膜电极响应性能的影响。结果表明，以盐酸格拉司琼一四苯硼钠离子缔合物（膜中含量为4．8％）为活性物质，邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制成的PVC膜电极的性能最佳。该电极在5．0×10—2～1．0×10—5mol·L-1范围内呈现能斯特响应，斜率为58．7mV／pc，检测下限为8．0×10—6mol·L-1。该电极可直接用于盐酸格拉司琼片剂的含量测定，回收率为99％～102％，其结果与高效液相色谱法一致。

摘要：目的:针对双环醇片主成分的测定方法,论证含量测定类方法验证的科学性和可靠性,为今后该类方法的验证研究提供更严谨的模板或范例。方法:通过科学的实验设计,制定合理的实验方案,获得专属性、线性与范围、准确度和精密度等性能参数。结果:双环醇片中主成分与有关物质可完全分离。在标示量70%～130%的范围内线性关系良好(决定系数R^2>0.999 9,剩余标准偏差RSME=0.299 6);在80%～120%的5个浓度点下的相对偏倚均不超过0.78%,其95%置信限均不超过±2%;各浓度下的中间精密度均不超过0.89%,中间精密度的置信上限均不超过1.43%;方法的总变异在120%浓度下最大,为0.87%,所对应的95%/90%容忍区间为98.11%～102.78%,95%预测区间为98.95%～101.95%;对可接受标准为90.0%～110.0%的双环醇片,其方法能力指数均超过2,即该方法的误判率低于1/100万。结论:该方法经验证可满足其对双环醇片含量定量测定的预期用途。同时通过实验设计可获得更多科学可靠的方法性能指标,这些指标使得方法验证的结论更加可靠和直观,且能够从整体把握方法的适用性。新提供的方法容忍区间、预测区间和方法能力指数等参数,为今后判断方法确认和转移是否成功提供了依据。

摘要：通过正交设计实验,综合考虑提取效率和成本,优化了绞股蓝多糖的提取方法,并对绞股粗多糖进行了初步纯化,测定了提取物的糖含量,其含量水平较前有明显提高,这将为绞股蓝进一步开发生产奠定基础。

摘要：分析研究不同部位及产地穿心莲药材,为穿心莲相关制剂工艺提供依据。以穿心莲内酯峰为参照,确定了27个共有指纹峰,建立了23批穿心莲药材的UPLC-PDA数字化定量指纹图谱,特征提取后对其进行主成分分析(PCA);采用外标法测定23批穿心莲药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯成分含量,并采用Plackett-Burman试验设计结合pareto图研究耐用性因素对方法的影响。结果发现,穿心莲药材部位比产地对药材质量的影响更显著;药材不同部位4种内酯含量差异大;流动相p H是影响方法耐用性较大的因素。

摘要：探索对药品主成分测定类方法可靠性评价的指标和标准。以美国药典论坛中、和USP通则指导原则为基础,以《中华人民共和国药典》2015年版二部赖诺普利含量测定项下方法为研究对象,应用统计学方法对含量测定方法进行了联合准确度和精密度、线性及范围的考察。该方法从统计学的角度,通过兼顾准确度、精密度和线性的实验设计,确保了该测定法所得到的结果具有较高的概率以达到标准中所规定的限度。该研究符合分析目标特征(analytical target profile,ATP)和决策准则(decision rules,DR)的理念,并与风险控制和科学公正检验的理念相一致。

摘要：目的 :建立了测定薤白中呋甾皂苷含量的E试剂比色法。方法 :用对二甲氨基苯甲醛 HCl乙醇液的发色体系 ,测定波长 5 15nm ,利用均匀设计原理确定最佳实验条件。结果 :标准曲线在 0 .1975～ 0 .9880mg·ml-1线性关系良好 ,平均回收率为 97.7% (RSD =3.6 5 % )。结论 :此法可作为评价薤白的质量标准。

摘要：以苯酚-硫酸法对灵芝多糖含量进行测定，并用正交试验设计选择最佳显色条件，该法灵敏度高，重现性好，平均回收率为99.1％，RSD＝1.23％（n＝5）。

摘要：目的:测定柏子仁生品及霜品中总皂苷含量。方法:通过比较不同的显色体系,采用正交设计优选出显色条件,建立了测定柏子仁总皂苷含量的分光光度法。结果:确定了香草醛-冰醋酸-硫酸显色体系,优选出显色的条件为80%(φ)硫酸,85℃水浴加热10 min。经测定柏子仁生品中总皂苷0.142%;霜品中总皂苷0.319%。结论:该方法稳定、简便、快速,适用于柏子仁总皂苷的含量测定。柏子仁炮制制霜前后总皂苷几乎没有损失。