摘要：随着集约化奶牛场的发展,其产生的类固醇雌激素已成为新的环境污染源,因此建立沼液及土壤复杂组分中类固醇雌激素定量分析方法,考察不同季节类固醇雌激素含量变化十分必要。该研究对奶牛场沼灌区的沼液及土壤中5种类固醇雌激素(雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮硫酸钠)建立了固相萃取-液相色谱串联两级质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。针对沼液及土壤复杂基质特点,分别建立二者样品前处理方法,处理后样品采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测分析。结果表明,检测方法线性关系良好,检出限为0.09~0.39ng/L,定量限为0.24~1.18 ng/L,回收率范围为74.56%~91.84%,该法可有效用于沼液及土壤中痕量雌激素的检测。通过对沼液、沼灌区土壤样品检测发现,雌酮、17α-雌二醇与17β-雌二醇检出频率及浓度较高,而雌三醇与雌酮硫酸钠检出频率及浓度较低。同时得到沼液出水及土壤纵深雌激素的含量分布,厌氧池出水中各物质浓度雌酮>17β-雌二醇>17α-雌二醇>雌酮硫酸钠>雌三醇;好氧池出水中17β-雌二醇>17α-雌二醇>雌酮>雌酮硫酸钠>雌三醇;不同纵深土壤中均为17β-雌二醇>雌酮>17α-雌二醇>雌酮硫酸钠,未检测出雌三醇;沼液中雌激素浓度随季节温度变化,土壤中随季节性降低。试验结果为研究复杂基质中雌激素检测和分布提供一定理论依据和数据支撑。

摘要：针对复杂基质中痕量有机物的检测需求，研制了国内首台商品化三重四极杆串联质谱仪。仪器在离子源、传输系统、碰撞池和检测器等模块采用了自主创新设计，具备灵敏度高、稳定性好、抗基质干扰能力强等优点。在食品、环境和豳床检测中的应用结果表明，仪器可以进行准确的定性和定量分析，能够适用于常规和复杂情况下的高通量样品分析。