摘要：目的优化和科学评价葛根芩连汤(Gegen Qinlian Decoction,GQD)的煎煮工艺,为其经典方剂中药复方制剂的研究与开发奠定基础以及提供参考。方法以指纹图谱概貌结合多指标定量为综合评价,采用Box-Behnken设计-响应面法对加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数进行优化。指纹图谱研究采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),体积流量为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;采用电喷雾离子源,以正、负离子模式检测,在质荷比(m/z)50~1200进行扫描,建立29批GQD指纹图谱并对共有峰进行指认。对图谱信息进行主成分分析,建立UPLC多波长检测方法测定木兰花碱、葛根素、药根碱、巴马汀、黄芩苷、大豆苷元、黄芩素、甘草苷8个成分含量,计算各样品综合得分,优化煎煮工艺。结果建立了29个试验号GQD样品的UPLC-Q-TOF-MS正、负离子模式下指纹图谱。正、负离子模式下分别有共有峰23、19个,并对其进行指认,指认出葛根素、大豆苷元、黄芩素、黄芩苷、巴马汀、药根碱、木兰花碱、甘草苷、甘草次酸、大豆苷、异甘草苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、甘草酸、glyasperins D、甘草醇、绿原酸、韧黄芩素Ⅱ。对共有峰中8个指标成分进行含量测定,以计算综合得分,综合得分结果显示,26号工艺为最佳工艺。最终确定GQD最佳煎煮工艺为加10倍量水,浸泡0.5 h,煎煮3次,每次0.5 h。结论所得出的GQD最佳煎煮工艺主要成分溶出率高,稳定可行,可为经典方剂GQD复方制剂的进一步研究和开发提供一定的依据。

摘要：目的建立葛根中8种主要黄酮类成分UPLC同时测定法,研究超微粉碎技术对葛根黄酮类成分含量的影响,确定葛根超微粉的生产工艺。方法采用响应面设计方法对葛根粉碎技术中的粉碎时间、投药量和初始粒度3个因素进行考察,以粒径分布(D90、D50)和UPLC法测定的不同粒径葛根粉(10~40、40~65、300目)中8个黄酮类活性成分(3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素和芒柄花素)的含量数据,共10个指标作为响应因子进行葛根超微粉碎技术评价研究。结果葛根中8种黄酮类化合物分别在75.8~242.7、205.6~658.0、147.3~417.3、10.2~163.3、11.3~182.0、1.2~18.8、0.25~4.00、0.35~5.37μg/mL与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.86%、99.25%、99.90%、100.17%、100.21%、101.40%、100.73%、101.42%,RSD均小于3.0%,UPLC同时测定结果显示,相较其他粒径葛根粉,葛根超微粉(300目)黄酮类含量更高。响应面法优选结果显示超微粉的最佳工艺参数条件为在粒径为80目[(180.0±7.6)μm],通过5号筛时,投药量为247 g,粉碎时间为26 min。结论响应面法优选的葛根超微粉碎工艺简便,准确度较高,得到的超微粉黄酮含量更高。该工艺可以为葛根超微粉碎技术提供参考。

摘要：目的 优选黄芪-葛根药对的提取工艺。方法 以提取液中葛根素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大豆苷元、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素的含量及出膏率作为评价指标,采用层次分析法确定各评价指标的权重系数并计算综合评分。通过单因素实验考察料液比、提取次数、提取时间对综合评分的影响,确定各因素的水平。采用多指标综合评分法,以上述7个指标的综合评分为指标,设计正交实验优选黄芪-葛根药对的提取工艺参数并进行验证。结果 葛根素、大豆苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大豆苷元、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素的含量及出膏率的权重系数分别为0.304 7、0.065 2、0.185 8、0.185 8、0.107 8、0.107 8、0.042 7。最终优选出的黄芪-葛根药对提取工艺为料液比1∶8(g/mL),加热回流提取3次,每次1 h。验证实验中各评价指标的RSD均小于3.00%(n=3)。结论 本研究优选的黄芪-葛根药对的提取工艺稳定、可行。

摘要：目的研究并确定中药炮制辅料黑豆汁的制备工艺参数,为中药炮制辅料黑豆汁的质量标准的制定及产业化应用提供参考。方法以总固体和总黄酮含量筛选中药炮制辅料黑豆的种类。采用单因素实验分别考察料液比、煎煮时间、出汁量对黑豆汁中总黄酮含量的影响。在单因素实验结果的基础上,设计L9(34)正交实验,以总黄酮、染料木苷和大豆苷的含量为指标,采用多指标综合评分法确定中药炮制辅料黑豆汁的最佳工艺参数。结果中药炮制辅料黑豆汁的最佳制备工艺为:料水比1:14,煎煮时间2 h(第一次加水14倍量,煎煮时间2h,过滤,豆渣再加水12倍量,煎煮1h,过滤,合并两次滤液,浓缩,得黑豆汁),黑豆与黑豆汁的比例为1:1。结论该方法稳定、可行,可为制定中药炮制辅料黑豆汁的质量标准提供依据,并具有一定的工业化应用价值。

摘要：目的优选脑得生丸中有效成分葛根异黄酮的提取工艺。方法以正交设计安排试验,采用高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷的含量,并以此为指标考察溶剂浓度、溶剂用量、提取时间3个因素对异黄酮提取率的影响。结果用12倍量的体积分数为40%的乙醇回流提取2次,每次1 h的条件为最佳提取工艺。结论本提取工艺设计合理,稳定,可为脑得生丸的进一步开发提供可靠的实验依据。