摘要：设计出PBN内衬的逐层减压石英生长安瓿,采用改进的垂直布里奇曼法,获得了完整无开裂的CdSiP2晶体,尺寸达15mm×65mm。采用高分辨X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线能谱仪对生长的晶体进行测试表明,生长晶体化学成分非常接近CdSiP2的理论化学配比,结晶性良好。运用红外分光光度计以及红外显微镜对厚度2mm的CdSiP2晶片进行了红外光学性能测试,结果表明,在2~5μm范围内的红外透过率在53%以上,晶片的红外透过率均匀性接近90%。对CdSiP2晶体a轴方向与c轴方向的热膨胀系数αa和αc分别进行了测定,在温度620K时,a轴方向的热膨胀系数αa高达4×10-6K-1,几乎为αc的三倍。计算得到Cd-P键rCd-P的热膨胀系数为17×10-6K-1,比Si-P键rSi-P大得多,采用电子结构理论分析了CdSiP2晶体各向异性热膨胀机理。

摘要：大尺寸有机晶体在太赫兹波产生、中子探测、微波激射等多个关系国计民生、涉及国家安全的领域具有重要应用前景。但大尺寸有机单晶生长一直是国际公认的难题,无论是在生长理论、生长方法还是生长设备方面都远远落后,在整个人工晶体领域相对小众;而且有机晶体硬度低、脆性高、易解理等本征特性为加工和后期应用带来了很多困难,制约了相关领域的发展。有机分子晶体的物化性质决定了其生长方法多采用溶液或气相方法,熔体生长方法在结晶质量控制方面难度更大;但针对上述应用所需的大尺寸单晶和掺杂要求,熔体生长方法相比溶液和气相方法更具优势。本文对熔体法生长大尺寸有机晶体进行分类总结,对影响生长过程和晶体质量的原料提纯、籽晶生长、安瓿设计、固液界面控制、生长及降温速度调控、加热温区等因素进行分析,结合本课题组近年来利用熔体法生长大尺寸有机晶体的实际经验,旨在为大尺寸有机晶体的生长研究提供理论基础和实践经验,突破高质量、大尺寸有机单晶生长的国际难题。

摘要：以高纯(6N)Cd、Ge和As单质为原料,按CdGeAs_2的化学计量比配料,采用机械振荡和温度振荡相结合新方法合成出CdGeAs_2多晶锭,经X射线粉末衍射分析表明合成产物为高纯单相的CdGeAs_2多晶.用20℃/min的升温和降温速率对合成的CdGeAs_2多晶进行了DTA分析,结果显示CdGeAs_2多晶的熔化温度为669.24℃、结晶温度为615.55℃.根据DTA分析结果设计CdGeAs_2晶体生长温场,采用改进的Bridgman法生长出外观完整、尺寸为Φ15 mm× 45 mm的CdGeAs_2晶体,并对其进行解理实验,获得了完整、光滑的解理面,经XRD分析结果显示,连扫谱呈现{101}面的四级衍射峰,(101)面回摆谱峰尖锐、对称性好.

摘要：CsI(Tl)晶体密度大 ,发光中心波长长 ,余辉时间短 ,光产额高 ,易于加工 ,是综合性能优良的闪烁体 ,近年来在高能物理、核物理和医学等领域得到广泛应用。大面积高效短余辉透明闪烁转换屏要求晶体能量转换效率高、余辉时间短、透明、发光中心波长位于可见光范围 ,因而CsI(Tl)晶体成为转换屏的首选材料。本实验就是进行满足上述要求的大面积CsI(Tl)闪烁晶体生长的研究。采用坩埚下降法 ,将高纯碘化铯原料进行预处理后 ,掺入一定的TlI粉料生长晶体。针对晶体截面积大 ( 2 0 0mm× 2 0 0mm)的特点 ,设计合理的晶体生长温场 ,通过实验确定了最佳工艺参数。转换屏用闪烁晶体要求密度均匀 ,即对均匀入射的γ光子响应均匀。实验表明 ,TlI的掺入量及其在晶体中的分布是影响晶体这一性能的关键因素。实验确定了TlI的最佳掺入量的范围 ,通过控制生长工艺生长出TlI分布均匀的CsI(Tl)闪烁晶体 ,加工尺寸为 2 0 0mm× 2 0 0mm× 1 0mm。

摘要：ＰｂＷＯ４闪烁晶体由于兼具成本低廉和性能优良的特点，已被确定为建造西欧大型强子对撞机的首选晶体，９５年至９８年为其Ｒ＆Ｄ阶段。根据有关的设计要求，ＰｂＷＯ４晶体冷加工后的尺寸应为２０．５×２０．５×２３０×２３．８×２３．８ｍｍ３。为此，生长的晶体毛坯尺寸应不小于３５×２５０ｍｍ３。生长如此大尺寸的ＰｂＷＯ４晶体，首先遇到的问题便是大尺寸晶体的开裂问题。ＰｂＷＯ４晶体较其它晶体（如Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２）容易开裂，有的被溅上少许冷水时便会开裂，甚至有的放于室内也会自然开裂。ＰｂＷＯ４晶体的开裂，主要发生在下降和冷却过程中，此外，冷加工（尤其是切割）过程中也常发生开裂现象。ＰｂＷＯ４晶体开裂的表现有４种：（１）横向层状似的断裂；（２）纵向长裂纹；（３）沿解理面［（１０１）和或（０１１）面］的开裂；（４）无规则的碎裂。ＰｂＷＯ４是ＰｂＯ和ＷＯ３摩尔比为１∶１的反应产物。ＰｂＷＯ４是固液同成分化合物，容许的组分偏离量很小，约±０．００５，若原料配比或熔体局部偏离化学计量比时，晶体易包容另相物———Ｐｂ２ＷＯ５或ＷＯ３。冷却过程中另相物发生多次相变（Ｐｂ２ＷＯ５：β→α；ＷＯ３：δ→γ→β→α），使晶体中出现微裂纹，?

摘要：微凸界面生长晶体有利于避免坩埚引起的寄生成核及其它缺陷 ,从而生长出优质晶体 ,是闪烁晶体BGO较理想的生长界面。本文通过独特的温场设计制作辅以合理的生长工艺参数 ,成功地进行了闪烁晶体BGO的微凸界面生长。在生长过程中随意停止生长 ,以观察生长各阶段的界面形状。使用的下降炉为垂直两温区结构 ,采用铁铬铝丝加热 ,温区之间以陶瓷板隔热。通过在炉管外自上而下将保温材料逐渐增厚的“梯次填充法”保温 ,配合密封炉管减小热对流 ,以及在陶瓷坩埚托中心插入导热金属棒且与水冷散热器相连接 ,改善了生长界面的纵向和径向热环境。具体参数如下 :晶体尺寸5 0mm× 80mm ;生长方向 [1 1 0 ],[0 0 1 ],[1 1 1 ];下降速率 0 .3～0 .5mm/h ,界面纵向温度梯度 2 5～ 32℃ /cm。在以上条件下进行的闪烁晶体BGO生长过程中 ,界面自始至终保持了理想的微凸状 ,炉内温度波动极小 ,晶体生长界面位置移动小 ,生长出的晶体无色 ,透明度高。用QJH 3型He Ne激光光源照射无缺陷。使用X射线定向仪检测结果表明方向偏差小 ,无寄生成核等缺陷。

摘要：我们采用一种特定设计的Bridgman Stockbarger炉 ,已经稳定地生长出直径 2 0 0mm ,高1 70mm的CaF2 晶体 ,晶体初端与终端有时出现较明显的光散射、亮点及包裹体。晶体初始端主要缺陷是零星分布散射亮点 ,而散射光柱则很轻 ;晶体终端出现 30mm左右的指向终端逐渐变重的散射光柱。进一步试验表明 ,通过改进工艺 ,端部效应影响可以得到有效地改进。大尺寸CaF2 单晶体生长工艺技术的成熟主要表现在晶体结构完整性好 ,其次是低角度晶界处的光学连续性好。大尺寸单晶体的制做中 ,结构完整性无论对晶体光学性能还是对元件制做都是至关重要的。决定结构完整性的关键因素是炉内温场分布 ,其次是工艺参数的选取及合理匹配。在低角度晶界界面上 ,应该不存在杂质沉积或者说杂质沉积甚微 ,无微气泡层出现。界面光学连续性好 ,光波通过此处无明显的波前畸变发生。结构完整性好的晶体 ,通过精密退火 ,应力可达到 5～ 8nm/cm ,保证各种光学元件的加工制做及材料性能的要求。目前这些晶体已经进入国内外市场 ,被加工成1 90mm、1 5 7mm以及98mm光学透镜及窗口。

摘要：众所周知 ,BaF2 晶体具有快慢 2个发光成分 ,快成分荧光衰减常数为 0 .88ns,比常用的塑料闪烁体还快 ;慢成分发光强度高 ,有很好的能量分辨率 ,使用该晶体可分别进行能量谱和时间谱的测量。为满足高能物理和低能物理实验工程的需要 ,我们采用Bridgman技术 ,设计出适于大截面BaF2 晶体生长的温场 ,加强了下保温 ,选取优质原料 ,使用异型孔状结构的高纯石墨坩埚 ,在真空石墨电阻加热的下降炉中 ,生长出异型大截面晶体。晶体截面为六方形 ,两平行对边之间距离为 1 0 0mm ,晶体全长达 2 5 0mm ,重量达 1 0kg左右。晶体生长工艺参数 :真空度 1～ 2× 1 0 -3 Pa ,固液界面附近温梯 2 0～ 30℃ /cm ,坩埚下降速率 1～ 2mm/h ,降温速率 1 0～ 2 0℃ /h。经一系列实验测量发现 ,晶体中的阴离子如OH-,O2 -等杂质含量较高 ,使晶体在 1 90nm ,2 1 0nm ,2 5 0nm光谱透过波段产生吸收峰 ,可降低晶体的快成分发光和抗辐照性能 ;而一些有害的稀土离子如La ,Tm ,Ce等杂质的存在可影响晶体慢成分的发光 ,并降低晶体的能量分辨率。同时 ,BaF2 原料中常伴生有Ra等放射性元素 ,这使晶体α辐射本底增加 ,影响晶体使用。另外 ,BaF2 晶体加工表面的光洁度和清洁度也会对晶体闪烁性能起到重要作用 ,特别是选用不同的抛光粉和表面?

摘要：钨酸铅晶体因具有高密度 ,低成本 ,快的衰减时间及耐辐射等特点 ,引起了高能物理界的关注 ,已被看作是一种很有竞争力的探测器材料。它已被选为欧洲核子中心 (CERN)的CMS实验的精密电磁量能器 (EMC)的探测材料。CMS实验对晶体的光输出、辐照性能、透过率及尺寸要求很高 ,要求尺寸为 2 3mm× 2 3mm× 2 30mm× 2 6mm× 2 6mm。对晶体的光输出、辐照性能及透过率要求很高 ,因此必须改进工艺提高晶体的结构完整性。我们采用下降炉 ,采用硅碳棒加热 ,利用在大气气氛中进行晶体生长 ,加籽晶定向减少晶体的开裂 ,生长速度控制在 0 .4～ 1 .0mm/h之间 ,采用 4N原料 ,得到了 2 3mm× 2 3mm× 2 30mm× 2 6mm× 2 6mm的晶体。我们发现晶体的缺陷主要集中在晶体生长的初期和末期。主要有包裹物、气泡、散射颗粒等。通过研究界面稳定的条件下 ,最大生长速率的变化 ,分析了缺陷形成的原因。并通过设计相关实验 ,证实了我们的分析 ,提出较为合理的工艺改进方案。经过实验 ,我们已生长出无气泡 ,无包裹物 ,无开裂的满意尺寸晶体 ,其透过率在 35 0nm处为 1 0 % ;在 42 0nm处为 5 0 %。光输出及辐照性能都有显著提高。