摘要：研究了(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐的合成工艺。以丁二烯为原料,经过成环、氧化、还原、拆分等反应,设计合成(1S,2S)-2-氟环丙甲酸,通过考察与优化确定了最佳反应条件;进一步制得目标产物(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐,产物收率达到75%。

摘要：在现代分离科学中,手性化合物的分离分析一直是研究的重点和难点。相比于高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等传统色谱分析方法,毛细管电泳(CE)技术凭借其高效率、低消耗、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域最有应用前景的分析方法之一。近年来,研究人员在CE手性分析方法的构建过程中,基于毛细管电动色谱(EKC)、配体交换毛细管电泳(LECE)、毛细管电色谱(CEC)等各种基础电泳模式,不断地对传统手性分离体系进行优化和改造,构建出了许多高性能的新型手性CE分离体系。如利用各类功能化离子液体以“手性离子液体协同拆分”“手性离子液体配体交换”“离子液体手性选择剂”等模式设计出多种基于离子液体的CE手性分离体系;利用纳米材料独特的尺寸效应、多样性、可设计性等特点,直接或与传统手性选择剂有机结合构建CE手性分离体系。此外,金属有机骨架材料修饰、低共熔溶剂修饰、非连续分段式部分填充等各式新颖的CE手性分离体系也都被研究人员成功开发,并表现出较大的发展潜力。该综述将对近年来(尤其是2015~2019年)此类新型CE手性分离体系的发展状况进行梳理,并结合相应的手性识别机理研究和手性CE方法实际应用情况,对该领域存在的问题及发展前景进行分析和展望。

摘要：目的建立血浆中盐酸恩丹西酮(OND)的高效毛细管电泳手性分离分析方法,并运用该法对盐酸恩丹西酮两对映体在大鼠体内的立体选择性药动学进行研究,同时使用计算机辅助分子模型设计及计算的方法确定两对映体的毛细管电泳峰位。方法以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)为手性选择剂,测定条件为:分离介质4%HP--βCD的50 mmol.L-1磷酸-三乙胺缓冲液(HCl调至pH 2.77);分离电压30 kV,柱温20℃,进样电压30 kV,进样时间45 s,检测波长308 nm;大鼠血浆碱化后,乙酸乙酯提取。结果测定条件下OND基本达到基线分离,大鼠血浆样品测定不受内源性物质干扰。大鼠灌胃给药OND后,经血药浓度随时间变化的测定,计算两对映体在体内的药动学参数,得到两对映体之间在大鼠体内存在立体选择性药动学差异。结论本法简便可靠,可适用于OND在大鼠体内立体选择性代谢研究。

摘要：将功效函数法结合遗传算法用于碱性药物肾上腺素的手性毛细管电泳的多指标同时优化 .以均匀设计安排了 4因素 (电解质浓度、p H值、手性试剂浓度和分离电压 ) 6水平实验 ,建立了峰分离度、迁移时间和灵敏度与实验因素间的多元线性回归方程 .为获得毛细管电泳评价指标的同时优化 ,采用 Derringer功效函数法 ,建立了总功效函数与实验因素的定量关系 .采用实数编码的遗传算法搜寻总功效函数的最大值 ,获得了多个优化分离条件 ,在这些分离条件下得到的总功效函数与均匀试验设计中最佳条件相比 ,平均提高了1 0 .4% 。

摘要：以MOF-808为载体,在温和的条件下采用后合成修饰法,将MOF-808结构中配位的甲酸分子与纯手性小分子L-脯氨酸进行交换,制备得到手性小分子修饰的金属-有机框架材料——MOF-808-L-Pro.通过X射线粉末衍射仪、全自动比表面及孔隙度分析仪、核磁共振氢谱等测试方法,对材料的结构以及引入的L-脯氨酸小分子进行定性和定量表征,并通过高效液相色谱对材料的手性分离性能进行初步测试.研究结果表明,所制备的MOF-808-L-Pro对1-苯乙醇的一对对映异构体表现出一定的分离性能(对映体过量百分率[ee]为5.38%).

摘要：共价有机框架材料(covalent organic frameworks, COFs)是一类是由各种有机小分子单体通过共价键有序连接而成的有机多孔材料.手性是一种在自然界中普遍存在的现象,手性化合物在医学、药学、农业等方面有重要应用.近几年,手性COFs引起了广大科研工作者的注意.手性COFs由于具有永久多孔、隧道型孔道、结构可预测、结构稳定、可循环利用等特点,在手性催化、手性分离等领域具有广泛的潜在应用.合成手性COFs材料的一种方案是通过各种不同的手性构筑单元直接连接而成,所以通过设计不同结构的手性构筑单元和合成具有功能性基团的手性单体可以得到结构多样的手性COFs材料.手性COFs材料的另一种合成方案是利用后修饰的方法将金属粒子或者有机小分子修饰到手性COFs骨架上从而对结构进行功能性调控.

摘要：手性现象在自然界中广泛存在,手性分离在药物研发、农用化学、药理学、环境科学和生物学等诸多领域具有重要意义。手性金属有机骨架化合物材料(MOFs)是一类具有特殊拓扑结构和可设计的孔道结构的新型多孔材料,加之其比表面积高、孔隙率大、热稳定性良好和溶剂耐受性好等特性,使得MOFs在分析化学领域的应用与研究日益深入。本文简要综述了手性MOFs的合成方法,着重讨论了手性MOFs在对映异构体选择性分离方面的应用及相关机理,最后对该类材料的发展前景做了展望。

摘要：10月8日．沃特世公司隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC^2 Trefoil^TM色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY UPC^2 Torus^TM色谱柱．其设计可优化合相色谱分析。

摘要：金属有机骨架材料(MOFs)是一类由有机配体和金属离子(或金属簇)自组装形成的新型多功能材料。MOFs具有孔隙度高、比表面积大、孔径可调、化学和热稳定性高等特点,被广泛应用于吸附、分离、催化等多个领域。近年来,MOFs作为新型气相色谱固定相用于分离异构体受到了广泛关注。与传统无机多孔材料相比,MOFs在结构和功能上展现出高度的可调性,通过合理地选择配体和金属中心,可以设计合成具有不同孔道大小和孔道环境的MOFs,从而分别从热力学和动力学角度优化色谱分离效果,有效提高分离选择性。该文结合MOFs的结构,讨论了MOFs气相色谱固定相分离不同类型分析物的分离机理。分离机理主要包括MOFs孔道的分子筛效应或形状选择性,MOFs不饱和的金属位点与分析物中不同的官能团之间产生的相互作用,分析物与MOFs孔道之间产生的不同范德华力、π-π相互作用和氢键相互作用。此外,MOFs的手性分离可能主要依赖于外消旋体与手性MOFs中手性活性位点之间的相互作用。该文也对不同分析目标物进行了归类,综述了多种MOFs气相色谱固定相对烷烃、二甲苯异构体和乙基甲苯、外消旋体、含氧有机物、环境有机污染物的气相色谱分离效果。最后,该文还对MOFs在该领域的应用进行了总结与展望,旨在为MOFs气相色谱高效分离的研究提供参考。

摘要：大环抗生素是近年来运用并发展起来的一类非常有效的新型手性选择剂,对各种不同的外消旋体表现出极佳的手性分离能力。本文以不同类型的抗生素分别综述了国内外大环抗生素作为毛细管电泳手性选择剂的应用、影响手性分离的因素、大环抗生素结构特征和可能的手性识别机理,以期为正确预测电泳条件、可分离物质的类型、对映体分离的数量级及洗脱顺序等提供有价值的信息,并为寻找或设计新的具有高分离能力的手性选择试剂提供一定的理论指导。